94-13-3 对羟基苯甲酸丙酯

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:1，RTECS号:DH2800000，TSCA listed，海关编码:29182930，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:危害水生环境-长期危害 类别3，LD50 orally in Rabbit: > 5000 mg/kg，自燃温度:>600 °C

食品防腐剂；抗氧化剂；杀菌剂；饲料防腐剂；药剂、化妆品中作抑菌防腐剂；制药工业；食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂；饲料防腐剂，杀菌防腐作用大于尼泊金乙酯。

食品; 化妆品; 医药; 饲料

路线1：微波辐射酯化法

• 步骤: 在三颈瓶中加入对羟基苯甲酸、正丙醇和NKC-9型大孔树脂，对羟基苯甲酸与正丙醇摩尔比1:3.5，树脂用量30%；安装水分离器、水冷凝管，电磁搅拌，置于微波炉中反应，及时分离出水；反应结束后，冷却结晶，用10%碳酸钠溶液洗涤至pH7.0-8.0，过滤，蒸馏水冲洗滤饼，干燥得成品。
• 条件: 98℃，3.08h（微波辐射功率300W，辐射温度98℃，辐射时间35min）；对羟基苯甲酸与正丙醇摩尔比1:3.5，NKC-9大孔树脂用量30%。
• 产率: 89%
• 参考文献: [1] Patent: CN106365990, 2017, A. [2] Journal of Pharmacy and Pharmacology, 2003, vol. 55, #1, p.85-93 [3] Synthetic Communications, 2001, vol.31, #16, p.2435-2439 [4] Archiv der Pharmazie (Weinheim, Germany), 1938, vol.276, p.154,162 [5] Journal of the Society of Chemical Industry, London, 1947, vol.66, p.175 [6] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1887, vol.<2>36, p.354 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol.12, #17, p.2391-2394 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol.14, #3, p.605-609 [9] Applied Catalysis A: General, 2011, vol.400, #1-2, p.91-98

路线2：硫酸催化酯化法

• 步骤: 将对羟基苯甲酸和正丙醇混合，加热溶解，加入硫酸，加热回流8h；冷却后倒入4%碳酸钠溶液，搅拌析出结晶，过滤，水洗至中性得粗品；粗品经乙醇重结晶（或活性炭脱色后重结晶）得成品。
• 条件: 加热回流8h；可采用阳离子交换树脂代替硫酸催化剂。
• 反应式: HOC6H4COOH + C3H7OH [H2SO4] → HOC6H4COOC3H7 + H2O