63069-49-8 2-氨基-5-氟苯甲酰胺

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险描述：刺激性物质。海关编码：2924297099。

化学合成；浅黄色结晶。

化学合成; 医药研发

路线1：光气法

• 原料：5-氟氨基乙酸（或2-氨基-5-氟苯甲酸）
• 步骤：在圆底烧瓶中加入5-氟氨基乙酸（或2-氨基-5-氟苯甲酸）的四氢呋喃溶液，缓慢滴加20%光气的甲苯溶液，室温搅拌18小时，冷却至0℃后加入浓氢氧化铵溶液，升温至室温继续搅拌1小时。
• 条件：室温（20℃）搅拌18小时，0-20℃加入浓氢氧化铵，继续搅拌1小时；用乙酸乙酯稀释，经磷酸氢二钾水溶液和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后浓缩。
• 收率：82%
• 参考文献：US2008/182852, 2008, A1；Molecules, 2017, vol.22, #2；WO2018/125961, 2018, A1；Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol.43, #23；US6479499, 2002, B1

路线2：加氢还原法

• 原料：5-氟-2-硝基苯甲酰胺
• 步骤：向N₂吹扫的烧瓶中加入10%Pd/C，加入5-氟-2-硝基苯甲酰胺的乙醇溶液，H₂气氛下搅拌5小时，过滤后减压蒸发溶剂。
• 条件：H₂气氛，乙醇溶剂，10%Pd/C催化，搅拌5小时。
• 收率：99%
• 参考文献：WO2006/34491, 2006, A2；WO2014/143960, 2014, A1；European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol.46, #7

路线3：微波法

• 原料：有机腈（或2-氨基-5-氟苯甲酸）
• 步骤：加入有机腈和K₂CO₃到微波炉中，加入去离子水，微波辐射150℃ 30分钟，冷却后乙酸乙酯萃取，干燥后去除溶剂；或类似步骤处理2-氨基-5-氟苯甲酸。
• 条件：水和K₂CO₃，150℃微波辐射30分钟。
• 收率：79%
• 参考文献：Synthesis (Germany), 2017, vol.49, #1