化学合成,医药中间体;制备2,4-二氟苯腈(如通过2,4-二氟溴苯与氰化钠等反应);用作医药中间体。
医药; 农药; 含氟聚合物合成
路线1:2,4-二氟苯甲酰胺与三氯氧磷反应
- 步骤: 在250mL三颈烧瓶中,将2,4-二氟苯甲酰胺(23.0g,146.2mmol)溶于干燥N,N-二甲基甲酰胺(80mL),冷却至-15℃,缓慢滴加三氯氧磷(112.1g,730.9mmol),孵育0.5h后室温反应7h。反应完成后将溶液倒入冰中,得17.0g 2,4-二氟苯腈。
- 条件: 三氯氧磷,N,N-二甲基甲酰胺,-15 - 20℃,7.5h。
- 产率: 83.4%。
- 参考文献: Patent: CN106854165, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0104; 0105; 0136; 0137。
路线2:2,4-二氟溴苯与氰化钠反应
- 步骤: 在1升三颈瓶中,氮气保护下依次加入500毫升甲苯,57.6克(0.3摩尔)2,4-二氟溴苯,11.8克(0.36摩尔,1.2当量)氰化钠,5.73克(30毫摩尔,0.1当量)碘化亚铜,10克碘化钾(60毫摩尔,0.2当量),26.4克N,N’-二甲基乙二胺(0.3摩尔,1.0当量),氮气保护下110℃搅拌反应30小时,过滤后滤液减压分馏得白色晶体2,4-二氟苯腈。
- 条件: 甲苯,氮气保护,110℃,30小时。
- 产率: 81%,纯度98%,沸点84~86℃(2666.4Pa),熔点47~49℃。