99591-74-9 甲烷二磺酸亚甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，TSCA listed。

化学合成；材料科学，锂电池添加剂（添加后电池高温循环性能优异，适用于锰酸锂正极动力电池）；还可用作治疗动物白血病等的药物制剂。

化学合成；材料科学；锂电池添加剂

路线1：

• 步骤：室温下，将48g（0.5mol）甲磺酸加入四颈烧瓶，搅拌；缓慢滴加48.5g（0.5mol）氨基磺酸，控制温度25-35℃，滴加3-4h；滴毕升温至150℃回流3h，得粘性液体（亚甲基二磺酸）；冷却后加300g乙酸酐搅拌0.5h；另取16.5g（0.55mol）甲醛和123.6g（0.9mol）三氯化磷混合，加热至120℃反应5h，得棕色液体；倒入100g冰水（0-5℃）搅拌0.5h，抽滤，50℃减压干燥得83.4g产物。
• 条件：120℃反应5h；150℃回流3h；0-5℃冰水淬灭。
• 收率：88.72%。
• 参考文献：CN108840852（2018）、CN106916138（2017）、JP5724366（2015）。

路线2：

• 步骤：176g甲磺酸和30g多聚甲醛加入1L反应烧瓶，搅拌15min；加120g硫酸镁（不加水），升温至100℃反应5h。
• 条件：100℃反应5h。
• 收率：76%。
• 参考文献：CN107098882（2017）。

路线3：

• 步骤：200ml四颈烧瓶中加8.8g（0.05mol）甲二磺酸和7.1g（0.05mol）五氧化二磷，室温搅拌下加1.6g（0.05mol）92%多聚甲醛；加热至120℃搅拌1h；冷却后加100g二氯甲烷搅拌1h，滤除不溶物，滤液浓缩得晶体，40℃/10mmHg干燥6h得4.7g产物。
• 条件：20-120℃反应1h；40℃/10mmHg干燥6h。
• 收率：50%。
• 参考文献：EP2011791（2009）。