化学合成;二硫化硅是一种无机化合物,其化学式为SiS₂,属于斜方或正方晶系,常温常压下稳定,遇湿气就分解成SiO₂及H₂S。
化学合成
路线1:铝粉与硫磺灼烧制备硫化铝后反应
- 步骤1:将铝粉及过量的硫磺放入坩埚中,灼烧,制得硫化铝;
- 步骤2:将硫化铝粉碎,与稍过量的硅砂混合,放入瓦盘中,再将瓦盘放入石英管中;
- 步骤3:一边向石英管中通入少量干燥氮气,一边加热,反应从1100℃开始,在1200~1300℃时,升华的SiS₂附着于管子的低温区;
- 提纯:在氮气或真空中再升华。
路线2:硅与硫磺直接加热
- 条件:在5×10³MPa、700℃下加热硅及硫磺的混合物,可制得正方晶系SiS₂。
路线3:烃硫基硅加热分解
- 步骤:加热分解烃硫基硅,在250~300℃生成二硫化硅及硫醚;若加入硫磺,可在更低温度下分解;
- 示例:把96g硫磺和39g Si(SC₂H₅)₄混合在一起,在200℃下加热10min,生成二硫化硅和乙基硫烷(C₂H₅-S₂-C₂H₅、C₂H₅-S₃-C₂H₅);
- 后处理:将乙基硫烷溶于苯后,在防止混入湿气的条件下过滤。
路线4:硫化锂与四氯化硅反应制备粉体
- 条件:在氮气气氛保护下,将硫化锂与四氯化硅以摩尔比2:1均匀混合,转移至反应器并密封;
- 升温:以2℃/min的升温速度加热至140℃,保温5h;
- 后处理:反应结束后降至室温,通过100℃蒸馏回收过量的四氯化硅;将反应器中的固体产物加入到苯中,通过固液分离,得到含硫化硅的苯溶液;在120℃下蒸馏回收苯,并在100℃下烘干其中的固体即可得到二硫化硅粉体。