64123-77-9 3-氟苯乙酸甲酯

常温运输。危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码29163990，非危险化学品。

化学合成

化学合成

合成路线 1（基于3-氟苯基乙酸与亚硫酰氯的酯化反应）

• 原料：3-氟苯基乙酸（24.85g，158mmol）、甲醇（200mL）、亚硫酰氯（4.00mL，52.2mmol）、1N NaOH溶液（250mL）、乙酸乙酯（250mL）、盐水（100mL）、无水硫酸镁
• 步骤：
  1. 在0℃下，向3-氟苯基乙酸的甲醇溶液中缓慢加入亚硫酰氯；
  2. 反应混合物在室温下搅拌3小时后，减压浓缩去除溶剂；
  3. 将浓缩残余物在1N NaOH溶液与乙酸乙酯间分配萃取；
  4. 分离有机层，用盐水洗涤，无水硫酸镁干燥；
  5. 过滤后滤液减压浓缩，得到无色油状产物。
• 收率：97%（25.81g）
• 产物表征： 1H NMR (CDCl3) δ 3.62 (2H, s), 3.71 (3H, s), 6.92-7.09 (3H, m), 7.29 (1H, ddd, J = 7.9, 7.7, 6.0 Hz); IR (KBr) cm-1: 3065, 3024, 3001, 1955, 2845, 1740, 1616, 1593, 1489, 1450, 1437, 1342, 1258, 1200, 1165, 1144, 1076, 1015, 955, 930
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol. 11, #13, p.2843-2866；[2] Advanced Synthesis and Catalysis, 2012, vol. 354, #4, p.751-756；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol.25, #14, p.3719-3735；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2005, vol.13, #15, p.4694-4703；[5] Tetrahedron, 2002, vol.58, #51, p.10113-10126；[6] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol.135, p.117-124；[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2000, vol.10, #16, p.1893-1895；[8] Patent: WO2006/123639, 2006, A1；[9] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2012, vol.33, #12, p.3943-3949；[10] Russian Journal of Bioorganic Chemistry, 2015, vol.41, #2, p.170-177；[11] Journal of Chemistry, 2017, vol.2017