121579-86-0 对氯甲基苯甲酸叔丁酯

运输方式为冰袋运输。危险等级为IRRITANT（刺激性），非危险化学品。

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线1：

• 原料：4-氯甲基苯甲酸、草酰氯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二氯甲烷、叔丁醇钾、四氢呋喃(THF)、甲基叔丁基醚(MTBE)、甲苯、碳酸氢钠、氯化钠、硫酸镁
• 步骤：
  1. 在30分钟内将草酰氯(101mL)滴加到含有5mL DMF的4-氯甲基苯甲酸(181.8g)的二氯甲烷(1.2L)浆液中；
  2. 加完后，将反应混合物在室温(20℃)下搅拌24.50小时；
  3. 减压浓缩后与甲苯共蒸发；
  4. 向残余物中加入908mL MTBE，冷却至-5℃；
  5. 逐滴加入叔丁醇钾的THF溶液(1.0M, 1172mL)，保持内部温度低于10℃；
  6. 加完后继续搅拌1小时，用500mL饱和碳酸氢钠溶液处理；
  7. 搅拌5分钟后沉淀，分离有机相，用饱和氯化钠溶液洗涤，硫酸镁干燥，浓缩得到产物。
• 条件：
  • 反应温度：阶段1为20℃，阶段2为-5-10℃；
  • 溶剂：二氯甲烷、THF、MTBE、甲苯；
  • 后处理：减压浓缩、共蒸发、洗涤、干燥
• 收率：86%
• 产物表征：1H NMR(CDCl3)：δ 1.59ppm(s,9H), 4.61(s,2H), 7.45(d,2H), 7.99(d,2H)
• 参考文献：
  • [1] Patent: WO2010/19830, 2010, A1, Page/Page column 73-74
  • [2] Patent: WO2015/191900, 2015, A1, Page/Page column 119