4755-77-5 草酰氯单乙酯

危险化学品，危险品运输编号2920，危险等级8，包装类别II，海关编码29171990，存储类别3-易燃液体。危险标志GHS02、GHS05，信号词Danger。危险性描述H226（易燃液体）、H314（皮肤腐蚀）。防范说明P280、P305+P351+P338、P310。需常温运输。

草酰氯单乙酯用作合成抗生素、高效除草剂和有机氯化物的有机合成原料，也作为乙二酸一酰化剂。

医药; 农药; 有机合成

路线1：

• 步骤1（乙二酸一乙酯一钾制备）：将乙酸钾（20g，0.204mol）、水（30ml）和草酸二乙酯（29.2g，0.2mol）的混合物在70-80℃下搅拌2小时；冷却后浓缩至30ml，加入乙醇（50ml）和乙醚（150ml），过滤得到草酸单乙酯钾（23.61g，产率76%）。
• 步骤2（草酰氯单乙酯制备）：将上述干燥钾盐（20.6g，0.13mol）与二乙醚（20ml）混合，冰浴冷却后缓慢加入SOCl₂（30g，0.25mol），回流15小时；过滤，收集125-130℃馏分，得到12.22g产物（产率69%）。 路线2：
• 步骤1（乙二酸一乙酯一钾制备）：将100ml水、100g（1.02mol）醋酸钾和143g（0.98mol）乙二酸二乙酯在水浴加热搅拌至均相（约4小时），真空蒸发至100ml，加入200ml乙醇和600ml乙醚，过滤收集产物，产率95-97%。
• 步骤2（草酰氯单乙酯制备）：将50g（0.32mol）干燥钾盐用无水乙醚湿润，冰浴冷却后逐滴加入80g（0.67mol）氯化亚硫酰，回流15小时；过滤，用乙醚洗涤，合并滤液与洗液，分馏收集125-138℃馏分，产率60-70%。