465529-57-1 5-溴-1-甲基-1H-吲唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933998090，信号词Warning，危险标志GHS07，危险性描述H302（吞咽有害）。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 将5-溴-1H-吲唑（或A14-1，590mg，2.99mmol）溶于四氢呋喃（10mL），冰浴下加入氢化钠（180mg，80%，6.00mmol），搅拌30分钟后加入碘甲烷（468mg，3.30mmol），继续搅拌3小时，升温至室温，加水淬灭，乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，柱色谱纯化（石油醚：乙酸乙酯=10:1-3:1）。
• 条件: 20℃，3小时；溶剂THF
• 收率: 36%（A14-2）、52%（A14-3）
• 参考文献: [1] CN105254613, [2] JOC 2018, [3] WO2011/18454等

路线2：

• 步骤: 向5-溴-1H-吲唑（1.0g，5.07mmol）的DMSO（15mL）溶液中加入碘甲烷（0.41mL，6.6mmol）和K₂CO₃（3.4g，25mmol），室温搅拌3小时，二氯甲烷稀释，5%LiCl溶液洗涤，盐水洗涤，干燥，浓缩，快速色谱纯化（己烷/EtOAc=100:0至70:30）。
• 条件: 20℃，3小时；溶剂DMSO
• 收率: 50%
• 参考文献: [1] US2009/82359等

路线3：

• 步骤: 0℃下，将5-溴吲唑（5.1mmol）的DMF（10mL）溶液中加入NaH（6.1mmol），搅拌10分钟后加入烷基卤化物（6.1mmol），室温搅拌2小时，EtOAc萃取，水洗涤，干燥，柱色谱纯化（EtOAc/己烷1:5）。
• 条件: 0-20℃，2小时；溶剂DMF
• 收率: 77%
• 参考文献: [1] Beilstein JOC 2016等