652160-72-0 2-溴-5-氟-3-硝基吡啶

名称和标识

中文名: 2-溴-5-氟-3-硝基吡啶
英文名: 2-Bromo-5-fluoro-3-nitropyridine
CAS号: 652160-72-0
分子式: C5H2BrFN2O2
分子量: 220.98
中文别名: 2-溴-3-硝基-5-氟吡啶; 2-溴-5-氟-3-硝基嘧啶
英文别名: 2-BROMO-5-FLUORO-3-NITROPYRDINE; Pyridine, 2-bromo-5-fluoro-3-nitro-; 2-Bromo-5-fluoro-3-nitro-pyridine; 2-bromo-3-nitro-5-fluoro pyridine; 2-Bromo-5-fluoro-2-nitropyrdine

安全说明

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933399990

用途与制备

化学合成

合成路线1（1. 合成：652160-72-0）

原料：2-羟基-3-硝基-5-氟吡啶（117g，分4批：30g×3和27g×1）、三溴化磷（3当量；163g×3和155g×1）、催化量N,N-二甲基甲酰胺（15mL）
步骤：室温下，将DMF小心加入反应体系（注意气体释放）；5分钟后，加热至110℃，维持3小时（LC/MS监测确认原料消耗完全）；冷却至室温后，冰浴中分批加冰（注意HBr气体逸出）；将反应液倒入冰烧杯，加乙酸乙酯萃取，有机层依次用饱和碳酸氢钠、水、盐水洗涤，无水硫酸钠干燥过滤，真空干燥过夜
收率：77%（123g棕色固体）
条件：20-110℃；反应时间3.08小时（或1小时内完成）
参考文献：[1] US2004/110785 (Page 212); [2] US2006/142298 (Page/Column 11,14); [3] US2005/209246 (Page/Column 31,32); [4] US2004/6090 (Page/Column 37); [5] WO2004/11425 (Page 79); [6] US2004/63744 (Page/Column 126); [7] J. Med. Chem. 2013, 56(4), 1656-1669

词条详情加载中…