120-47-8 尼泊金乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:1，RTECS号:DH2190000，自燃温度:495 °C，TSCA listed，海关编码:29182930，存储类别:11 - 可燃固体，毒害物质数据:120-47-8，毒性LD50 orally in Rabbit: > 2000 mg/kg

防腐剂(食品、药品)；抑菌剂；防霉剂；有机分析测定羟基和卤化物。广泛用于医药工业，食品工业，纺织工业的防腐；液体制剂及半固体制剂的抑菌防腐剂；食品及化妆品的防腐。我国规定用于糕点馅，最大使用量0.5g/kg(以对羟基苯甲酸计)；在果汁(味)型饮料、果酱(不包括罐头)、酱油、酱料中最大使用量0.25g/kg;在碳酸饮料、蛋黄馅中最大使用量0.2g/kg；在食醋中最大使用量0.1g/kg；在果蔬保鲜中最大使用量0.012g/kg。

食品; 药品; 医药工业; 化妆品; 纺织工业; 饲料

路线1：对羟基苯甲酸与乙醇酯化

• 步骤: 精确称取预经80℃干燥2h后的试样约2g，加1mol/L氢氧化钠溶液40ml，煮沸30min。冷却，加5滴溴百里酚蓝试液(TS-56)，用1mol/L硫酸滴定过量的碱，其终点颜色应与Ph=6.5缓冲液中加入相同指示剂者相同。同时进行空白试验。每mL 1mol/L氢氧化钠溶液相当于本品(C9H10O3)166.18mg。
• 条件: 以对羟基苯甲酸与乙醇为原料，在硫酸催化剂存在下进行酯化反应，经洗涤、脱色、重结晶、离心脱水、干燥而得。

路线2：苯酚钾加压反应生成对羟基苯甲酸后酯化

• 步骤: 由苯酚钾在加压下与二氧化碳反应先制成对羟基苯甲酸，然后将对羟基苯甲酸与乙醇在硫酸催化剂存在下进行酯化反应，最后经洗涤、脱色、重结晶、离心脱水、干燥而得。
• 条件: 对羟基苯甲酸与乙醇在硫酸催化剂存在下进行酯化反应，蒸汽通过冷凝器冷凝后进入分水器以除去酯化生成的水，苯再回流入酯化釜内。当馏出液中不再含有水时，蒸出残余的乙醇和苯。当反应釜内温度升至100℃后，保持10min左右，当无馏出液后趁热将反应液放入装有水并快速搅拌的清洗锅内，加入NaOH至中性溶解除去未反应的对羟基苯甲酸，离心过滤后的结晶用清水洗两次后移入脱色锅，加热用乙醇溶解后加活性炭脱色；趁热压滤后，滤液进入结晶槽结晶，过滤干燥即得尼泊金乙酯产品。
• 反应式: HOC6H4COOH + C2H5OH [H2SO4] → HOC6H4COOC2H5