13290-96-5 5-硝基间苯二甲酸二甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811，WGK Germany:2，RTECS号CZ4340000，TSCA listed，海关编码29173990，存储类别11 - 可燃固体，非危险化学品。

化学合成，可用于合成诊断用药碘酞酰胺（新泛影，用于心血管造影、腹主动脉造影、肾盂造影、脑血管造影）；是有机合成中间体，用于制备非离子型X-CT造影剂碘海醇、碘帕醇等药物。

医药

路线1：

• 原料：5-硝基间苯二甲酸（13290-96-5）、甲醇、浓硫酸
• 步骤：在装有冷凝器、电动搅拌器和温度计的100mL圆底烧瓶中，加入5.0g 5-硝基间苯二甲酸，加入33.3ml甲醇，在N₂气氛下室温搅拌3min至固体完全溶解（溶液无色透明），缓慢加入1.0ml浓硫酸，加热回流约3h，出现白色固体沉淀，TLC检测（展开剂：CH₂Cl₂:CH₃OH=10:1），冷却后结晶，过滤，用水洗涤滤饼，干燥得到产品。
• 条件：N₂气氛；回流；反应时间约3h
• 收率：98%
• 参考文献：[1] Patent: CN105254521, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0025 [2] Journal of the Chemical Society, 1905, vol. 87, p. 1265 [3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1882, vol. <2> 25, p. 491 [4] Patent: US2005/281746, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 15-16

路线2：

• 原料：5-硝基异酞酸（618-88-2）、甲醇、硫酸
• 步骤：将5-硝基异酞酸、甲醇、硫酸加入反应锅内，搅拌加热，回流7h，出料，放冷，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，干燥得到产品。
• 条件：加热回流；反应时间7h
• 收率：90%