70258-18-3 2-氯-5-氯甲基吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3261 8/PG 2，WGK Germany:3，Hazard Note:Corrosive/Harmful，危险等级:LACHRYMATOR, CORROSIVE，危险等级:8，包装类别:II，海关编码:29333999，存储类别:8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别:急性毒性类别4（经口），皮肤腐蚀类别1B，危险性描述:H302; H314，信号词:Danger，危险性防范说明:P280; P305 + P351 + P338; P310，危险标志:GHS05, GHS07。

2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的医药中间体和合成吡啶类农药原药如吡虫啉、啶虫脒、氟啶胺等的重要中间体。

医药; 农药

路线1：光气法

• 步骤：将18g（0.1mol）2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛溶于50ml甲苯，加入33g（1.1当量）固体光气甲苯溶液，50℃反应6小时。
• 条件：With phosgene In toluene at 50℃; for 6 h
• 收率：97%
• 产物：啶虫脒中间体2-氯-5-氯甲基吡啶

路线2：2-氯-5-甲基吡啶氯化法

• 步骤：将350g 2-氯-5-甲基吡啶加入500ml四颈烧瓶，115-120℃搅拌加热，通入氯气反应5.5小时，分析2-氯-5-二氯吡啶<3wt%时停止反应。
• 条件：at 115 - 120℃; for 5.50 h
• 收率：93.5%（以2-氯-5-甲基吡啶计）

路线3：N,N-二甲基甲酰胺催化法

• 步骤：0.1mol化合物溶于20ml甲苯，油浴加热至90℃，加入6.6g N,N-二甲基甲酰胺，滴加含14.74g（0.08mol）氰尿酸的40ml甲苯溶液2小时，100℃保温30分钟，冷却后加10ml水，10℃滴加10.7g 30%NaOH水溶液，调节pH 8.0-10.0，过滤、甲苯冲洗、脱溶得产物。
• 条件：With N,N-dimethyl-formamide In toluene at 90 - 100℃; for 2.50 h
• 收率：85.8%（GC内标检测含CCMP 75.4%）

工业主流方法：2-氯-5-甲基吡啶为原料，催化剂存在下回流通氯气反应，常压脱溶后真空蒸馏得产品。另有环戊二烯和丙醛环合法（美国瑞利公司），纯度>95%。