1214336-41-0 5-溴-3-氯-2-吡啶羧酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933399990。

用于化学合成反应

化学合成

合成路线1

• 步骤: 向5-溴-3-氯吡啶-2-羧酸（60 g，183.2 mmol）的二氯甲烷（700 mL）溶液中滴加N,N-二甲基甲酰胺（1 mL）和草酰氯（24.9 mL，286.9 mmol），室温搅拌3小时；冷却至10℃后滴加甲醇（30.8 mL，761.3 mmol），保持15-20℃，室温搅拌过夜；中和、盐水洗涤、干燥、浓缩得到产品。
• 条件: 二氯甲烷溶剂，N,N-二甲基甲酰胺催化，草酰氯作氯化试剂，反应温度20℃（搅拌3h），10-20℃（滴加甲醇），过夜搅拌；中和用饱和碳酸氢钠水溶液，干燥用无水硫酸钠。
• 收率: 55 g（黄色固体）
• 表征: LCMS（方法B）：m/z 250/252/254（M + 1），保留时间1.12分钟
• 参考文献: [1] WO2015/160636 (Page 164); [2] WO2015/160634 (Page 145); [3] WO2016/46071 (Page 61); [4] WO2016/87265 (Pages 62-63); [5] WO2016/87257 (Pages 67-68)