95-58-9 2-氯-3-甲基吡嗪

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但存在WGK Germany:3、TSCA listed、海关编码2933119000、存储类别11 - 可燃固体；危险性类别：急性毒性 类别4 经口、严重眼损伤 类别1、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3）

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: （i）将气态氯通入四氯化碳（67ml）中30分钟；在30分钟内将所得黄色溶液滴加到搅拌的吡啶（4.8ml）和2-甲基吡嗪（5g）的四氯化碳（125ml）溶液中；用氮气吹扫反应，蒸发除去挥发性物质；所得棕色油状物用硅胶色谱纯化，用二氯甲烷洗脱，得到2-氯-3-甲基吡嗪。
• 条件: 吡啶存在，四氯化碳为溶剂，氮气吹扫。
• 收率: 53%（3.62g）。
• 产物表征: 1H NMR（d6-DMSO）：6.59（s，2H），7.67（d，1H），7.94（d，1H）；质谱（+ ve CI）：129（M + H）+。
• 参考文献: [1] Patent: US5861401, 1999, A；[2] Patent: CN107954913, 2018, A。 路线2：
• 步骤: （i）将氯气以恒定流速通入四氯化碳（67 mL）中持续30分钟；随后，在30分钟内将所得黄色溶液缓慢滴加至含有吡啶（4.8 mL）和2-甲基吡嗪（5 g）的四氯化碳（125 mL）溶液中，同时保持搅拌；反应完成后，使用氮气吹扫反应体系以去除残余氯气；通过旋转蒸发除去挥发性溶剂；所得棕色油状粗产物通过硅胶柱色谱纯化，以二氯甲烷作为洗脱剂，最终得到2-氯-3-甲基吡嗪。
• 条件: 吡啶存在，四氯化碳为溶剂，氮气吹扫，旋转蒸发。
• 收率: 53%（3.62g）。
• 产物表征: 1H NMR（d6-DMSO）：δ 6.59（s, 2H），7.67（d, 1H），7.94（d, 1H）；质谱（+ve CI）显示分子离子峰m/z 129（[M + H]+）。