作为高效吡氟乙草灵(高效盖草能)、氟啶脲(抑太保)、啶虫隆、啶蜱脲、氟啶胺等新型含氟吡啶类农药的关键中间体,用于合成除草剂和杀虫剂;也可用于医药领域相关化合物合成。
农药; 医药
路线1:以2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶为原料
- 原料:2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶(69045-84-7)、六氯化钨(0.2g)、氟化氢(约20g)
- 步骤:将26.5g(0.1mol)2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶与0.2g六氯化钨加入反应器,常压加热至170℃,加入氟化氢;反应终止后,冷凝回收未反应氟化氢,吸收除去氯化氢;反应液冷却至室温,转移至高压釜,加热至180℃、压力0.2MPa反应5h
- 条件:温度170-180℃,反应时间5h,高压釜(Autoclave)
- 收率:92%
- 纯度:产物含量94%,最终产品纯度92%
- 参考文献:[1] Patent: CN106397309, 2017, A;[2] Heterocycles, 1984, vol.22, #1, p.117-124;[3] Patent: WO2014/198278, 2014, A1;[4] Patent: CN104557683, 2016, B;[5] Patent: US4590279, 1986, A;[6] Patent: US4317913, 1982, A;[7] Patent: CN106748985, 2017, A
路线2:以2-氨基-5-甲基吡啶为原料
- 步骤:先氯化,再重氮化,在CuCl存在下反应得到2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶;然后与氟化氢反应得到产品
- 替代路线:以2-氯-5-甲基吡啶为原料,先侧链氯化得2-氯-5-三氯甲基吡啶,再环上氯化得2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶,最后氟化得产品
路线3:以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料(提纯工艺)
- 步骤:将500g纯度98.5%的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶加入反应釜,加2000g 25%氨水,70℃搅拌反应至前杂质峰消失;静止分层得有机相;转入蒸馏釜,加2000g蒸馏水,95℃水汽蒸馏,收集分水器液体;减压精馏(-0.096MPa)收集140-150℃馏分
- 条件:温度70℃(反应)、95℃(蒸馏);压力-0.096MPa(精馏)