2386-87-0 3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己基甲酸酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:1，RTECS号:RN7750000，TSCA listed，海关编码:29189900，存储类别:10 - 可燃性液体，危险性类别:危害水生环境-长期危害 类别3，皮肤致敏物 类别1，毒害物质数据:2386-87-0，毒性:LD50 oral in rat: 4490mg/kg；H317，信号词:Warning，危险性防范说明:P280，危险标志:GHS07

作为环氧树酯的中间体；用于食品包装材料涂层；可用于光造型制作医学模型；作为电子材料中间体；用于汽车底漆；用于高压电缆

食品包装材料；电子材料；汽车；医学模型；光造型

合成路线1

• 原料：3,4-环己烯甲酸-3’,4’-环己烯甲酯（22份）、30重量％过氧化氢水（24.8份）、12-钨磷酸（0.38份）、磷酸（0.56份）、碳酸钠、三辛基甲基乙酸铵（0.6份，Lion Akzo制造的二甲苯溶液）、水（12份）、甲苯（35份）、30重量％氢氧化钠水溶液（1份）、20重量％硫代硫酸钠水溶液（10份）、Hokuetsu HS甲醛树脂珠粒（预先用甲醇洗涤）
• 步骤：在装有搅拌器的烧瓶中，加入12份水并氮气吹扫，加入0.38份12-钨磷酸、0.56份磷酸和碳酸钠，调节pH至5.0；加入0.6份三辛基甲基乙酸铵，搅拌1小时；加入22份原料加热至50℃，同时加入24.8份30重量％过氧化氢水，50℃搅拌15小时；冷却后加入1份30重量％氢氧化钠水溶液和10份20重量％硫代硫酸钠水溶液，搅拌1小时；加入15份甲苯，静置分层，取有机层；将有机层与Hokuetsu HS甲醛树脂珠粒混合物室温搅拌2小时，减压过滤，滤液用水洗涤三次；旋转蒸发除去有机溶剂，得到20份目标环氧化合物。
• 条件：50℃反应15小时，惰性气氛（氮气），水-甲苯双层系统
• 收率：94%
• 产物特性：淡黄色，环氧当量130g/eq，粘度241mPa·s，残余季铵盐50ppm，残余钨1ppm，含6%单环氧化合物、93%环氧化合物、1%水加合物，主要纯度99%（GPC测量）
• 参考文献：[1] Patent: JP5748191, 2015, B2；[2] ChemCatChem, 2014, vol.6, #8, p.2327-2332；[3] Patent: US2012/29217, 2012, A1；[4] Patent: WO2008/2416, 2008, A1；[5] Patent: WO2008/2416, 2008, A1；[6] Patent: US2016/83360, 2016, A1；[7] Patent: JP5780627, 2015, B2