365-24-2 4,4'-二氟二苯甲醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:29062900，存储类别:11 - 可燃固体

主要用于化学合成领域，具体应用场景需结合具体合成目标进一步确定。

化学合成

合成路线 1（以4,4'-二氟二苯甲酮为原料）

• 步骤: 1. 室温下将NaBH₄（0.6mol）分批加入搅拌的4,4'-二氟二苯甲酮（1.0mol）的甲醇（2vol）溶液中45分钟，继续搅拌2-3小时（TLC监测反应完成）；2. 用水（750ml）稀释，乙酸酸化至pH4，二氯甲烷（2×400ml）萃取；3. 有机层用水（200ml）洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸发溶剂得4,4'-二氟二苯甲醇（收率93-97%）；4. 室温下向4,4'-二氟二苯甲醇（1.0mol）的甲苯（370ml）溶液中加入浓HCl（35%H₂O，370ml）和四丁基溴化铵（0.01mol），40-45℃搅拌6-7小时，冷却后分离有机层真空浓缩得4,4'-二氟二苯甲基氯（收率95-97%）；5. 60-70℃下向4,4'-二氟二苯甲基氯（0.96mol）的甲苯（380ml）溶液中加入无水哌嗪（5.0mol）45-60分钟，90-100℃加热8-10小时，冷却后加水（380ml），分离有机层；6. 有机层用浓HCl/水（2×350ml）1:1混合物洗涤，20%NaOH溶液（750ml）中和，水层甲苯（2×300ml）萃取，无水硫酸钠干燥，真空浓缩得目标产物（收率高达88%）。
• 条件: 反应条件包括室温、40-45℃、60-70℃、90-100℃，溶剂为甲醇、甲苯、二氯甲烷等，使用NaBH₄、浓HCl、四丁基溴化铵、无水哌嗪等试剂。
• 收率: 93-97%（第一步），95-97%（第二步），88%（最终产物）。
• 参考文献: [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, #28, p.5094-5096；[2] Synthesis, 2010, #12, p.1989-1991；[3] Synthetic Communications, 2014, vol.44, #5, p.600-609；[4] Organic Letters, 2000, vol.2, #5, p.659-661；[5] Patent: , 2016, （段落0016-0022）。

合成路线 2（以芳族溴化物和氟苯甲醛为原料）

• 步骤: 1. 由芳族溴化物1与乙醚中的镁制备格氏试剂2；2. -18℃下将氟苯甲醛3加入格氏试剂2中，得到氟代苯甲醇4（可替代使用甲酸乙酯冷凝2单位格氏试剂2以降低成本）。
• 条件: 格氏试剂制备在乙醚中进行，反应温度-18℃，可使用甲酸乙酯替代氟苯甲醛3。
• 收率: 99%（整体收率，具体步骤收率未明确拆分）。
• 参考文献: [1] Patent: US2013/295196, 2013, A1（段落0114）；[2] Patent: WO2008/79371, 2008, A1（Page/Page column 99）；[3] Organic Letters, 2011, vol.13, #1, p.98-101；[4] Organic Letters, 2012, vol.14, #18, p.4850-4853。

合成路线 3（以1-溴-4-甲基苯为原料）

• 步骤: 1. 将1-溴-4-甲基苯（12.6g，73.8mmol）溶解在无水THF（75mL）中，N₂下冷却至-78℃；2. 滴加正丁基锂（46.2mL，1.6M己烷溶液，73.8mmol），-78℃搅拌1小时；3. 滴加甲酸甲酯（2.22g，36.9mmol）的THF（15mL）溶液，-78℃搅拌1小时，室温搅拌3小时；4. 加入饱和氯化铵（100mL），DCM（3100mL）萃取，有机层盐水（230mL）洗涤，无水Na₂SO₄干燥，浓缩后用己烷洗涤得产物（收率85.2%）。
• 条件: 反应温度-78℃至室温，溶剂为THF、DCM、己烷，使用正丁基锂、甲酸甲酯等试剂，惰性气氛（N₂）保护。
• 收率: 85.2%（最终产物收率）。
• 参考文献: [1] Journal of Organometallic Chemistry, 2018, vol.859, p.58-67。