171096-33-6 4,6-二氯嘧啶-5-乙酸甲酯

干冰运输相关信息：危险性质为非危险化学品。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：171096-33-6）

产率：70% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; trichlorophosphate In 1,2-dichloro-ethane at 20℃; Heating / reflux 实验步骤：向（4,6-二羟基 - 嘧啶-5-基） - 乙酸甲酯（45g，244mmol）的DCE（800mL）溶液中加入DIEA（72mL，413mmol），然后加入POC13（80毫升，874毫摩尔）。加完后，将混合物在室温下搅拌2小时，然后回流过夜。冷却后，除去溶剂，将残余物溶于冰水（400mL）中，用10N NaOH中和至pH6。用乙酸乙酯（3×500mL）萃取。将有机相干燥并浓缩。将残余物进行柱层析，用己烷/乙酸乙酯（4：1）洗脱，得到（4,6-二氯 - 嘧啶-5-基） - 乙酸甲酯（38g，70％）。1H NMR（CDCl3,400MHz）δ8.73（s，1H），4.00（s，2H），3.77（s，3H）。MS（APCI +）[M + H] + 222 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/51304, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 155-156
• [2] Patent: WO2005/51304, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 155-156
• [3] Patent: WO2010/9207, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 55
• [4] Patent: US2010/120801, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24
• [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 6, p. 2462 - 2471
• [6] Patent: US5547919, 1996, A