118452-04-3 2-氨基噻唑-4-甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，德国WGK等级3，有刺激性，海关编码2934100090。

化学合成，医药中间体。用于制备盐酸阿考替胺；合成噻唑-4-甲醛。

医药

路线1

• 原料：3-溴-2-氧代丙酸甲酯（10g，51mmol）、硫脲（4.0g，52.5mmol）
• 条件：乙醇（200mL），乙酸铜（0.3g，2.62mmol），室温（20℃）搅拌10小时
• 步骤：将原料溶于乙醇，加入催化剂，室温反应后浓缩，用碳酸氢钠碱化至pH=8，乙酸乙酯萃取，有机层洗涤干燥后浓缩得产物
• 产率：8.0g
• 参考文献：Synthesis (Germany), 2013, vol. 45, #10, p.1300-1311；Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1951, vol.571, p.44,55；WO2014/37480；US2015/31687

路线2

• 原料：2-氨基噻唑-4-羧酸乙酯（38g，221mmol）
• 条件：甲醇（400mL），25%甲醇钠，冰浴冷却（0℃）反应1小时
• 步骤：原料溶于甲醇，冰浴下加甲醇钠，反应后浓缩，用碳酸氢钠调pH=9，乙醚/四氢呋喃萃取，干燥浓缩后经己烷处理得产物
• 产率：15.6g（45%）
• 参考文献：US2006/63814