作为有机合成中间体和医药中间体,用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。
化学合成; 医药中间体; 有机合成中间体
路线1:
- 步骤: 向搅拌的1,3,4-噻二唑-2-胺(0.5g,4.95mmol)的CCl₄(10.0mL)溶液中,在25℃下加入N-氯代琥珀酰亚胺(0.73g,5.45mmol),并使反应在85℃下搅拌2小时;反应完成后,将反应混合物用冰冷的水淬灭,并用10%甲醇的DCM溶液萃取化合物;将有机层用水、盐水洗涤,用硫酸钠干燥并减压浓缩得到粗品;通过硅胶(100-200目)柱色谱法使用20%乙酸乙酯的己烷溶液纯化化合物,得到5-氯-1,3,4-噻二唑-2-胺(0.18g,26.94%),为浅棕色固体。
- 条件: 溶剂为四氯化碳,反应温度25-85℃,反应时间2小时,使用N-氯代琥珀酰亚胺作为氯代试剂。
- 收率: 26.94%。
- 参考文献: Patent: US2017/291894, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0383-0385。