16732-73-3 6-甲氧基吲哚-2-羧酸

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:2933998090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤1（水解）：将6-甲氧基-1H-吲哚-2-羧酸乙酯（5.0g）溶于四氢呋喃（90mL），加入氢氧化锂（2.33g）和水（30mL），20℃搅拌16小时；反应完成后用10%盐酸酸化，加水稀释，乙酸乙酯萃取，有机相经盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、减压浓缩，得6-甲氧基-1H-吲哚-2-羧酸（4.60g）。
• 步骤2（酰胺化）：将上述羧酸（4.64g）与1-（3-二甲基氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（5.60g）溶于二氯甲烷（200mL），加入N-甲基哌嗪（3.23mL），20℃搅拌16小时；反应混合物用二氯甲烷稀释，依次用水、饱和碳酸氢钠溶液、盐水洗涤，无水硫酸钠干燥、减压浓缩，硅胶柱色谱（0-10% 2M氨的甲醇溶液/二氯甲烷）纯化，得（6-甲氧基-1H-吲哚-2-基）-（4-甲基哌嗪-1-基）-甲酮（6.60g）。
• 步骤3（脱甲基）：将上述产物（0.16g）溶于二氯甲烷（10mL），室温下逐滴加入1M三溴化硼（1.5mL），加热回流过夜；冷却后用饱和碳酸氢钠溶液淬灭，二氯甲烷萃取，有机相经盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、减压浓缩，硅胶柱色谱（0-10% 2M氨的甲醇溶液/二氯甲烷）纯化，得标题化合物。 参考文献：[1] Patent: US2003/207893, 2003, A1；[2] Patent: WO2004/22061, 2004, A1；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol.27, #9, p.1943-1948