1117-71-1 4-溴巴豆酸甲酯

危险品运输编号:3265，危险等级:8，包装类别:III，海关编码:29161900，存储类别:10 - 可燃性液体，WGK Germany:3，RTECS号:GQ3120000，F:8-9，Hazard Note:Corrosive，TSCA:TSCA listed，危险性类别:严重眼损伤 类别1，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。非危险化学品，常温运输。

化学合成，医药中间体；用作杂质对照品，医药中间体等。

医药

路线1：

• 步骤: 将巴豆酸甲酯（20g，200mmol）加入500ml单颈烧瓶，用四氯化碳（200ml）处理，加入AIBN（66mg，0.4mmol）和NBS（39.1g，220mmol），回流反应6小时；冷却后过滤除固体，滤液用水（20ml×3）洗涤，无水Na₂SO₄干燥，旋转过滤得黄色油状物4-溴巴豆酸甲酯（34g）。
• 条件: 回流6小时；溶剂为四氯化碳；引发剂为AIBN；溴化剂为NBS。

路线2：

• 步骤: 将(E)-4-溴丁-2-烯酸（1.525g，9.24mmol）和无水甲醇（10ml）加入50ml三颈烧瓶，0℃搅拌溶解后，缓慢逐滴加入SOCl₂（5.49g，46.19mmol，5ml），控制滴加速度避免剧烈放气；滴加完毕后升温至室温，继续搅拌15小时，TLC监测反应；反应完成后减压浓缩至干，残余物用乙酸乙酯/水萃取，有机相无水Na₂SO₄干燥，减压浓缩得粗产物，柱色谱纯化（石油醚:乙酸乙酯=8:1）得红色油状液体1.54g。
• 条件: 0℃搅拌溶解；滴加SOCl₂；室温搅拌15小时；溶剂为无水甲醇、乙酸乙酯、水；纯化剂为石油醚:乙酸乙酯=8:1。