34074-22-1 2,6-二氯-4-碘苯酚

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2908190090。

主要用于化学合成领域，具体应用场景未详细说明。

化学合成

路线1：

• 步骤：将过氧化氢30％（m/v）（4-8mmol）加入到适当的芳族或杂芳族化合物（1a-q）（2mmol）的悬浮液中，分子量（2-4mmol）的蒸馏水（10mL）溶液。对混合物进行超声处理，并通过薄层色谱（TLC）监测反应进程。然后，向混合物中加入饱和硫代硫酸钠水溶液（10mL），用乙酸乙酯（320mL）萃取。将有机相用MgSO₄干燥。过滤后，减压蒸发溶剂。残留物经硅胶柱层析纯化，用适当的洗脱液洗脱，得到所需产物（2a-q）。
• 条件：With dihydrogen peroxide; iodine In water for 0.75 h; Sonication
• 产率：97%
• 参考文献：[1] Patent: WO2006/100026, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 121 [2] Synthetic Communications, 2014, vol. 44, #14, p. 2094 - 2102 [3] Journal of the Brazilian Chemical Society, 2010, vol. 21, #4, p. 770 - 774 [4] Synthetic Communications, 2012, vol. 42, #16, p. 2407 - 2414 [5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2013, vol. 355, #14-15, p. 2936 - 2941 [6] Helvetica Chimica Acta, 1993, vol. 76, #2, p. 877 - 883 [7] Patent: US2014/323537, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0339 [8] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1982, #10, p. 2299 - 2316 [9] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, #30, p. 9032 - 9034 [10] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, #3, p. 1124 - 1129

路线2：

• 步骤：在室温下，向4-碘苯酚（5.50g，25mmol）的无水甲苯（90mL）溶液中，在氩气氛下加入二异丁胺（35μL，0.2mmol）。将所得溶液升温至70℃，然后通过注射器缓慢加入SO₂Cl₂（6.05mL，75mmol）（气体逸出至球囊）。将反应混合物在70℃下搅拌1小时，并使其冷却至室温。然后将反应混合物用Et₂O稀释并用饱和NaHCO₃溶液和盐水洗涤。将有机层用无水硫酸镁干燥并真空浓缩。通过硅胶快速色谱法，使用EtOAc：己烷（1:99）作为洗脱液，分离目标化合物HJ-3-93 [34074-22-1]，为白色固体。
• 条件：With diisobutylamine; sulfuryl dichloride In toluene at 20 - 70℃; for 1 h; Inert atmosphere
• 产率：99%
• 参考文献：[1] Patent: US2016/312033, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0089; 0090 [2] Organic Letters, 2006, vol. 8, #19, p. 4251 - 4254 [3] Journal of the Chemical Society, 1912, vol. 101, p. 973

路线3：

• 步骤：将2,6-二氯苯酚（10g，61.35mmol，1.00当量）和N-碘代丁二酰亚胺（NIS，27.6g，245.33mmol，2.00当量）溶于甲醇（100mL）中，室温搅拌1小时。反应完成后，将混合物在减压下浓缩。将浓缩后的残余物重新溶解于乙酸乙酯（50mL）中，并用饱和食盐水（3×30mL）洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱纯化，以石油醚（100%）为洗脱剂，得到2,6-二氯-4-碘苯酚（10.5g，产率59%）为黄色固体。
• 条件：无明确条件描述
• 产率：59%
• 参考文献：[1] Patent: WO2006/100026, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 121 [2] Synthetic Communications, 2014, vol. 44, #14, p. 2094 - 2102 [3] Journal of the Brazilian Chemical Society, 2010, vol. 21, #4, p. 770 - 774 [4] Synthetic Communications, 2012, vol. 42, #16, p. 2407 - 2414 [5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2013, vol. 355, #14-15, p. 2936 - 2941