14401-73-1 3,5-二溴苯乙酮

海关编码:2914500090

3,5-二溴苯乙酮用作研究用化合物。

研究用化合物

路线1：

• 步骤：向1-（4-氨基-3,5-二溴-苯基）乙酮在苯和乙醇中的悬浮液中加入浓盐酸，逐滴加入硫酸，回流后冷却，分批加入铜粉，冷却后缓慢加入亚硝酸钠溶液，静置、回流，冷却后萃取、洗涤、干燥、蒸发、结晶得到产物。
• 条件：50℃反应0.75h，10℃加入铜粉，0℃加入亚硝酸钠，室温静置12h，回流3h；溶剂为苯、乙醇、水、氯仿、甲醇；收率60%。

路线2：

• 步骤：向3,5-二溴-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺在无水乙醚中的溶液中加入甲基溴化镁，升温至室温搅拌0.5h，用冰冷盐酸淬灭，分离有机层，干燥浓缩得到产物。
• 条件：-78℃加入格氏试剂，室温反应0.5h；溶剂为无水乙醚；收率96%。

路线3：

• 步骤：在氮气保护下，向1,3,5-三溴苯和无水乙醚的溶液中加入正丁基锂，搅拌后滴加N,N-二甲基乙酰胺，升温至室温搅拌20h，萃取、蒸馏、柱色谱和重结晶得到产物。
• 条件：-78℃反应2h，-78℃至室温反应20h；溶剂为无水乙醚；收率41%。