化学合成,医药中间体;2,6-二乙基-4-甲基溴苯用作医药中间体
医药
合成路线 1(1. 合成:314084-61-2)
- 步骤: 将5.2g(0.4mol)2,6-二乙基-4-甲基苯胺加入到280g质量分数为40%的氢溴酸溶液中,冷却至0°C,滴加亚硝酸钠水溶液(33.1g,0.48mol亚硝酸钠溶于100mL水),滴加后搅拌30分钟;加入26.2g(0.2mol)溴化亚铜,加热至60℃反应4小时,TLC监测反应进程。
- 条件: 0-5℃(滴加阶段);5-60℃(反应阶段);水为溶剂;减压蒸馏(102-106℃/5mmHg)。
- 产率: 89.2%(通过减压蒸馏收集81.07g产物)。
- 参考文献: [1] Patent: CN106928253, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0039-0043;[2] Patent: WO2006/84663, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 11;[3] Patent: US2010/234652, 2010, A1. Location in patent: Page 4-5