141699-59-4 1-Boc-4-甲烷磺酰氧基哌啶

运输方式：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号2811，WGK Germany 3，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，海关编码29333990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物），危险性类别急性毒性类别3（经口）。

化学合成; 作为研究化学品用于实验室研发过程和化工医药合成过程

有机合成中间体; 医药中间体

路线1：

• 步骤: 向N-Boc-4-羟基哌啶（10g，49.68mmol）的二氯甲烷（200ml）溶液中加入三乙胺（7.54g，74.50mmol），冷却至0-5℃，滴加甲磺酰氯（6.88g，60.12mmol），反应3小时后，用二氯甲烷稀释，依次用2M碳酸钠水溶液和饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，减压蒸发得产物。
• 条件: 0-5℃，二氯甲烷溶剂，三乙胺作碱，反应3小时
• 收率: 100%
• 参考文献: [1] Patent: WO2008/42282, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 174-175; [2] Patent: WO2010/138490, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 28; [3] Patent: WO2010/138487, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 122; [4] Patent: US2011/152243, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 96; [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, #12, p. 4092-4108

路线2：

• 步骤: 4-羟基哌啶（3g，29.7mmol）溶于二氯甲烷（100mL），滴加三乙胺（7.52g，74.3mmol）和二碳酸二丁酯（6.81g，31.2mmol）溶液，25℃反应16小时，冷却至0℃，加入甲磺酰氯（3.74g，32.67mmol），25℃反应3小时，加水，分配，有机相干燥浓缩得产物。
• 条件: 25℃反应16小时，0-25℃反应3小时，二氯甲烷溶剂，三乙胺作碱
• 收率: 85.6%
• 参考文献: [1] Patent: CN107226807, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0375-0377; [2] Patent: US2012/196824, 2012, A1

路线3：

• 步骤: 向BOC哌啶（5.00g，24.84mmol）的二氯甲烷（50mL）溶液中加入三乙胺（3.81mL，27.32mmol），0℃下加入甲磺酰氯（2.02mL，26.08mmol），搅拌2小时后真空浓缩，残余物溶于乙酸乙酯，用水和饱和氯化钠洗涤，干燥浓缩得产物。
• 条件: 0℃，二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂，三乙胺作碱，反应2小时
• 收率: >100%
• 参考文献: [1] Patent: US6372758, 2002, B1 (多次引用)