58536-46-2 4-(4-溴苯基)-2,6-二苯基嘧啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933.59.8000

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：向圆底烧瓶中加入取代的查尔酮1（1.0mmol）、苯甲脒2（1.0mmol）、三乙胺（2.0mmol）和乙腈（10mL），加热至80℃反应4-14小时，冷却后蒸发溶剂，加水后用EtOAc萃取，合并有机层经1N HCl、盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥，减压浓缩后硅胶柱色谱纯化（正己烷:Et₂O=95:05）得产物。
• 条件：With oxygen; triethylamine In acetonitrile at 80℃; for 4.50 h（注：原文条件为4-14小时，此处按示例格式调整）
• 收率：86%
• 参考文献：Letters in Organic Chemistry, 2015, vol. 12, # 7, p. 447 - 458

路线2：

• 步骤：将19克（67毫摩尔）3-(4-溴-苯基)-1-苯基-丙烯酮溶于150毫升乙醇中，加入10.6g（69mmol）苯甲脒盐酸盐和5.5g（138mmol）氢氧化钠，加热回流12小时，冷却后过滤分离沉淀晶体，用水和甲醇洗涤得产物。
• 条件：With sodium hydroxide In ethanol for 12 h; Heating / reflux
• 收率：61%
• 参考文献：New Journal of Chemistry, 2015, vol. 39, # 5, p. 3639 - 3645；Patent: EP1582516, 2005, A1；EP2415769, 2012, A1；EP2589596, 2013, A1；US9711732, 2017, B2；Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 12, p. 2858 - 2866

路线3：

• 步骤：将3.5g（17.58mmol）的4-溴苯乙酮和1.83g（17.58mmol）的苄腈加入49mL二氯甲烷（冰浴冷却至0℃）搅拌30分钟，滴加10.51g（35.17mmol）氯化锑(V)，室温搅拌1小时后回流过夜，冷却过滤，黄色固体用二氯甲烷洗涤；将固体缓慢加入75mL 28%氨溶液（冰浴0℃）搅拌30分钟，室温搅拌3小时，过滤收集白色固体，用水洗涤后真空除溶剂得产物。
• 条件：Stage #1: With antimonypentachloride In dichloromethane at 0℃; Reflux; Stage #2: With ammonium hydroxide In water at 0 - 20℃; for 3.50 h
• 收率：95%
• 参考文献：Patent: US2017/92872, 2017, A1, Paragraph 0257; 0258