24100-18-3 2-溴-3-甲氧基吡啶

常温运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。海关编码:29333990。存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别：急性毒性类别4（经口）、严重眼损伤类别1、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。信号词:Danger。危险标志:GHS05, GHS07。危险性描述:H302; H315; H318; H335。危险性防范说明:P261; P280; P305 + P351 + P338

2-溴-3-甲氧基吡啶是一种生化试剂，可作为生物材料或有机化合物，用于生命科学相关研究；同时可用于化学合成。

化学合成; 生化试剂

路线1：

• 步骤：在氮气氛下，冰冷却下将氢化钠（605mg，15.1mmol）分批加入甲醇（10ml）中；20分钟后，加入2-溴-3-羟基吡啶（2.5g，14.4mmol）的二甲基甲酰胺（20ml）溶液；减压蒸馏除去甲醇，向残余物中加入甲基碘（0.94ml，15.1mmol）；室温搅拌3小时；反应完成后，浓缩至干，加入水（50ml）和乙醚（50ml），分离有机层，依次用饱和碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩，硅胶色谱（己烷：乙酸乙酯=8:1）纯化，得到目标化合物。
• 条件：0℃（反应初期）；20℃（反应后期）；氮气保护；减压蒸馏；室温搅拌3小时。
• 收率：56%（1.51g）。
• 参考文献：[1] Chemische Berichte, 1983, vol. 116, #6, p.2394-2397；[3] Tetrahedron, 1986, vol.42, #5, p.1475-1485；[4] Patent: US2003/212110, 2003, A1；[2] Patent: EP1466898, 2004, A1；[5] Patent: US6166006, 2000, A；[6] Patent: EP2022792, 2009, A1；[7] Patent: EP2042501, 2009, A1；[8] Patent: EP2098523, 2009, A1；[9] Patent: WO2005/21529, 2005, A1；[10] Patent: EP2213671, 2010, A1；[11] Patent: EP2213672, 2010, A1。

路线2：

• 步骤：向2-溴吡啶-3-醇（40.0g）的甲醇（400mL）和DCM（800mL）溶液中加入（重氮甲基）三甲基硅烷（2M的己烷溶液，230mL）；13℃搅拌3小时；真空浓缩；残余物溶于乙醚，过滤并浓缩，得到目标化合物。
• 条件：13℃；真空浓缩；乙醚溶解过滤。
• 收率：35g。
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/181186, 2015, A1。