50715-28-1 氯甲酸环戊酯

危险品运输编号UN3277，危险等级6.1和8，属于刺激性物质，海关编码2916200090。

氯甲酸环戊酯是一种用于合成新型拟肽丙肝蛋白酶抑制剂的化学试剂。

医药

路线1：三光气与环戊醇/吡啶反应

• 步骤: 在-70℃下，将环戊醇和吡啶的混合溶液缓慢滴加到三光气的无水乙醚溶液中，搅拌1小时后移去低温浴，继续室温搅拌1.5小时，加入1.0 N HCl水溶液酸化，分离有机相，盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除溶剂。
• 条件: 温度-70℃（滴加），室温（后处理）；溶剂无水乙醚；酸化用1.0 N HCl水溶液。
• 收率: 80.7%
• 产物特性: 沸点80℃/75 mmHg，无需进一步纯化可直接用于后续反应。 路线2：三光气与L-menthol/三乙胺反应
• 步骤: 在夹套反应器中加入二氯甲烷，分批加入L-menthol和三光气搅拌溶解，滴加三乙胺/二氯甲烷溶液，自然升温至25℃反应约10小时，过滤，依次用水、稀盐酸、碳酸钠溶液、饱和盐水洗涤母液，无水硫酸钠干燥，蒸馏除溶剂，减压蒸馏收集108-109℃/1 mmHg馏分。
• 条件: 温度-5-20℃（反应），溶剂二氯甲烷；三乙胺/二氯甲烷溶液滴加。
• 收率: 97.2%（文献值97.4%）
• 参考文献: 涉及CN106045802、WO2008/95058等专利及欧洲药物化学杂志等文献。