436-59-9 二均三甲苯基氟化硼

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3261 8/PG 2，WGK Germany:3，危险等级8，包装类别III，海关编码29319090，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别严重眼损伤 类别1、皮肤腐蚀 类别1B，危险标志GHS05，危险性防范说明P280; P305 + P351 + P338; P310，危险性描述H314。

作为有机合成中间体，用于材料化学领域相关研究与制备；在有机金属化学中可能作为配体或反应试剂参与特定反应。

材料化学; 有机合成中间体

合成路线 1（基于2-溴-1,3,5-三甲基苯与三氟化硼乙醚合成）

• 步骤: 1. 氮气保护下，向双颈圆底烧瓶中加入镁屑和2-溴-1,3,5-三甲基苯，冰浴冷却下加入无水THF，加热引发反应，放热后继续回流3小时；2. 冷却至室温，0℃下将格氏试剂滴加到BF₃·OEt₂的THF溶液中，升至室温搅拌过夜；3. 蒸发溶剂，己烷萃取，过滤浓缩后真空升华纯化。
• 条件: 惰性气氛（氮气）；THF为溶剂；反应分阶段：冰浴引发反应→回流3h→0℃滴加→室温搅拌12h；真空升华条件：110℃/0.05mmHg。
• 收率: 79%（3.9g产物）。
• 表征数据: ¹H NMR(CDCl₃) δ 2.30(s,6H), 2.31(s,6H), 2.34(s,6H), 6.87(s,4H); ¹³C NMR(CDCl₃) δ 21.3,22.3,128.5,140.6,142.4; ¹¹B NMR(CDCl₃) δ 53.2; ¹⁹F NMR(CDCl₃) δ -14.62; HRMS(ESI) [M-F]⁺ 249.1815。
• 参考文献: Synlett,2014,25(11),1525-1528; Journal of Materials Chemistry C,2016,4(20),4393-4401; Organometallics,2018,37(19),3360-3367。

合成路线 2（基于专利CN108727405）

• 步骤: 1. 氮气保护下，向三颈烧瓶中加入Mg条和2-溴-1,3,5-三甲基苯，加入无水THF，加热回流2小时；2. 冷却至0℃，滴加BF₃·OEt₂的THF溶液，回流2小时；3. 蒸馏除溶剂，柱色谱纯化（正己烷洗脱）。
• 条件: 惰性气氛；THF为溶剂；反应分阶段：回流2h→0℃滴加→回流2h；柱色谱纯化。
• 收率: 78%（156mmol产物）。
• 参考文献: Patent: CN108727405,2018。