239088-22-3 (9H-芴-9-基)-癸基(2-氧代乙基)氨基甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

作为医药中间体，用于相关药物的合成制备

医药中间体

路线1：

• 步骤: 向淡黄色液体10中加入二氯甲烷（300ml），-10℃下滴加37％盐酸（77g，0.75mol）（温度范围-10至-20℃）；滴加完成后，10℃（10至30℃）搅拌4小时；反应完成后，滴加5％碳酸氢钠溶液（300ml）；分离各层，干燥有机相；浓缩，正庚烷重结晶，得到白色固体。
• 条件: 盐酸（37％），二氯甲烷，-10至30℃；碳酸氢钠溶液（5％）
• 收率: 82.2％
• 参考文献: [1] Patent: CN106631902, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0034; 0037; 0038 [2] Patent: WO2011/5959, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 23-24 [3] Patent: WO2011/5959, 2011, A1

路线2：

• 步骤: 咪唑烷V（20.3g，33mmol）溶于THF（330ml），冷却至15-20℃，加入硅藻土（16.5g）；对甲苯磺酸（18.8g，99mmol）的THF（83ml）溶液在15-20℃下10分钟内加入；搅拌20分钟，用正庚烷（413ml）稀释，搅拌30分钟并过滤；滤液用浓NaHCO3（330ml）洗涤，H2O（165ml）洗涤，蒸发至干。
• 条件: 对甲苯磺酸，THF，15-20℃，0.5小时
• 收率: 90-95％
• 参考文献: [1] Patent: WO2011/5959, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 24-25

路线3：

• 步骤: N-FMOC-N-烯丙基癸胺（0.099mol）溶于二氯甲烷（280mL）和甲醇（50mL），-65℃干冰-氯仿浴冷却，稀臭氧氧气流（流速1.0L/min）吹扫2.5小时（内部温度~-55℃）；臭氧消失后，氮气吹扫20分钟；加入三乙胺（24.8mL，0.178mol），温热至21℃搅拌3小时；用水（50mL）洗涤，加入0.01N HCl（50mL），真空浓缩得油状物；加入庚烷（150mL），真空浓缩共沸除水和二氯甲烷（重复两次）；冷却至15℃，加冰块冷却至5℃（接种），-10℃搅拌2.5小时；过滤，冰冷庚烷（20mL×2）洗涤，真空干燥6小时。
• 条件: 臭氧，甲醇/二氯甲烷，-65至-55℃，2.5小时；三乙胺，甲醇/二氯甲烷，-55至21℃，3小时；HCl（0.01N），庚烷，-10℃，2.5小时
• 收率: 61％（99％纯度）
• 参考文献: [1] Patent: US2003/233010, 2003, A1. Location in patent: Page 5