咯菌腈是新颖广谱、非内吸吡咯类杀菌剂,兼具杀菌和抑菌作用,作用机理独特,与现有杀菌剂无交互抗性;作为叶面杀菌剂用于小麦、大麦、玉米、豌豆、油菜、水稻、蔬菜、葡萄、草坪、观赏作物叶面处理,防治雪腐镰孢菌、小麦网腥黑穗菌、立枯病菌等,对灰霉病有特效;作为种子处理剂用于谷物和非谷物类作物防治种传和土传病菌,如链格孢属、壳二孢属、曲霉属、镰孢菌属、长蠕孢属、丝核菌属及青霉属菌;推荐用量250~500g有效成分/hm²,对下茬作物安全、无药害
农药
合成路线1(1. 合成:131341-86-1)
- 产率:95%
- 合成条件:以甲醇为溶剂,氢氧化钾为碱,反应温度5-10℃,总反应时间1.5h
- 实验步骤:向反应容器中加入0.13mol对甲苯磺酰基甲基异腈(TosMIC)和95g甲醇,搅拌下0.5h内滴加0.177mol 23wt%氢氧化钾甲醇溶液;分8批加入0.118mol 2-氰基-3-(2,2-二氟-1,3-苯并二氧基-4-基)丙烯酸化合物I3,再滴加0.070mol 23wt%氢氧化钾甲醇溶液(0.5h内完成),继续反应1h;控制温度5-10℃、搅拌速度约250转/分钟,监测pH值变化小于1.0/分钟;反应后升温至25℃,加入295g水搅拌,过滤、洗涤、干燥得产物;产物为纯白色,含量97.6%(重量),杂质0.2%(重量);经甲醇和水处理后含量可提高至99.5%(重量),产率损失3%,杂质小于0.1%(重量)
- 参考文献:[1] Patent: CN105017229, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0098; 0099; 0100; 0102; 0111; 0117; 0123 [2] Patent: CN103497180, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0046; 0063; 0071; 0078; 0091
合成路线2(2. 合成:131341-86-1)
- 产率:95%
- 合成条件:以甲醇为溶剂,氢氧化钾为碱,反应温度5-10℃,总反应时间5h
- 实验步骤:依次加入777Kg甲醇、1.1K摩尔对甲苯磺酰基甲基异氰化物、1Kmol 2-氰基-3-(2,2-二氟-1,3-苯并二氧基-4-基)丙烯酸化合物I2;滴加2.25Kmol 25重量%氢氧化钾-甲醇溶液(2.0h内完成),继续搅拌3.0h;控制温度5-10℃、搅拌速度约160转/分钟,pH值10-12且变化小于0.5/min;常压蒸馏甲醇,加入600kg水搅拌1小时,离心、洗涤、干燥得产物;产物为纯白色,含量98.0%(重量),杂质0.15%(重量)
- 参考文献:[1] Patent: CN105017229, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0095; 0096; 0097; 0108