72990-37-5 3-氯吡啶-4-甲醛

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:29333990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，皮肤致敏物 类别1（chemicalbook）；危险性描述:H302; H315; H317; H319，信号词:Warning，危险性防范说明:P280; P305 + P351 + P338，危险标志:GHS07（molbase）

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（以3-氯吡啶和N,N-二甲基甲酰胺为原料）

• 步骤: 1. 在250 mL圆底烧瓶中加入甲苯，冷却至-78°C；2. 向3-氯吡啶（8.80 mmol）的THF（20 mL）溶液中缓慢滴加LDA（11 mL，22.02 mmol），-78°C搅拌1~2小时；3. 加入DMF（822 μL，10.56 mmol），升至室温搅拌1小时；4. 加入乙酸乙酯和水，分离有机层与水层；5. 水相用有机溶剂萃取，合并有机萃取物；6. 无水硫酸钠干燥，过滤后真空浓缩；7. 硅胶柱色谱纯化，得到产物。
• 条件: 温度-78°C（滴加LDA及搅拌）、室温（加DMF后）；溶剂甲苯、THF；LDA与3-氯吡啶摩尔比约2.5:1，DMF过量约20%。
• 产率: 30~65%（文献值）。
• 参考文献: [1] Heterocycles, 2006, 67(2), 543-547；[2] Patent: WO2015/88271, 2015, A1 (Page/Column 208)。