348-57-2 2,4-二氟溴苯

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 1993 3/PG 3，WGK Germany:3，危险等级3，包装类别III，海关编码29036990，存储类别3-易燃液体，危险性类别包括眼部刺激类别2、易燃液体类别3、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，Hazard Note:Flammable。

医药、液晶材料中间体，用于合成广谱低毒深部抗真菌药物氟康唑（fluconazole)等的中间体。

医药; 液晶材料

路线1：间二氟苯溴化法

• 步骤: 将间二氟苯与四氯化碳及铁粉混合，搅拌加热至45℃左右，慢慢滴加由溴与四氯化碳组成的溶液，滴完后继续搅拌30min，至无色烟产生为止。冷却，加入20%亚硫酸氢钠溶液，搅拌至无色。分出有机层，用10%氢氧化钠液洗涤，水洗至中性。用无水硫酸钠干燥过夜。进行常压蒸馏，收集144-148℃馏分，得到本品。
• 条件: 45℃左右，常压蒸馏
• 收率: 83%

路线2：三氟硼酸盐反应法

• 步骤: 将三氟硼酸盐（1.0mmol）溶于（1：1v / v）四氢呋喃和水（10mL）的混合物中。将三溴化吡啶（或三丁基四溴化铵）（1.0mmol）加入到该溶液中。将混合物搅拌适当的时间和温度（表1和2），然后用10mL乙醚稀释。将水层用乙醚（5mL）萃取两次，并将合并的有机相用无水Na₂SO₄干燥。蒸发溶剂后，将残余物通过硅胶柱色谱法纯化[洗脱液：己烷（或戊烷）-乙酸乙酯（或Et₂O）]。
• 条件: 20℃，0.33h，硅胶柱色谱纯化
• 收率: 67%
• 参考文献: [1] Organic Letters, 2010, vol. 12, #4, p.700-703；[2] Tetrahedron, 2012, vol.68, #19, p.3738-3743