23244-88-4 6-羟基吲唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，RTECS号:NK8010000，海关编码:2933998090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，毒性:mouse,LD50,intravenous,180mg/kg (180mg/kg)（chemicalbook）

6-羟基吲唑为淡棕色粉末，是重要医药中间体，用于构建活性药物分子母核，在小分子化学药物合成、筛选等领域应用广泛，具有神经保护作用；吲唑衍生物还广泛应用于除草剂、染料等。

医药; 农药; 染料

路线1：通用重氮化水解法

• 步骤：在0℃下，向相应的胺（1当量）在H₂O/98%H₂SO₄（1:1）中的悬浮液中缓慢加入NaNO₂（1当量）；120℃搅拌2小时后，用水稀释，乙酸乙酯萃取，有机层干燥浓缩，硅胶柱色谱（二氯甲烷/甲醇）纯化得产物。
• 条件：0-120℃；
• 收率：87%；
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol.23, #21, p.6855-6868；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol.53, #5, p.2324-2328等。

路线2：草酰二酰肼环化法

• 步骤：向反应烧瓶中加入草酰二酰肼（0.35mmol）、吲唑-6-硼酸（0.5mmol）、碳酸铯（1.0mmol）、水（4.0mmol）和聚乙二醇-400（2.0g）；80℃反应至完成，冷却后减压蒸发溶剂，柱色谱分离产物。
• 条件：80℃，12h；
• 收率：87%；
• 参考文献：[1] RSC Advances, 2014, vol.4, #63, p.33164-33167；[2] Patent: CN103936538, 2017, B。

路线3：甲氧基吲唑脱甲基法

• 步骤：将6-甲氧基-1H-吲唑（560mg，3.8mmol）和HI（2.4mL，48%）混合物加热回流4小时；CH₂Cl₂萃取，有机层水洗、盐水洗涤，真空浓缩，柱色谱（CH₂Cl₂:MeOH=60:1）纯化得产物。
• 条件：回流；4h；
• 收率：86%；
• 参考文献：[1] Patent: WO2012/3418, 2012, A2, Page/Page column 73-74。