42492-57-9 N-Boc-N-甲基甘氨酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

作为医药中间体，用于合成相关药物分子。

医药

路线1：

• 步骤1（肌氨酸甲酯盐酸盐制备）：0℃下向肌氨酸（35.64g，0.40mol）在350mL MeOH中的悬浮液滴加亚硫酰氯（29.02mL，0.40mol），室温搅拌30分钟后回流6小时，真空浓缩干燥得肌氨酸甲酯.HCl（56.14g，定量）。
• 步骤2（目标产物合成）：0℃下向肌氨酸甲酯.HCl（59.80g，0.43mol）的CH₂Cl₂溶液中滴加（Boc）₂O（138.01mL，0.65mol）和TEA（119.09mL，0.86mol）混合液，室温搅拌2天，用1M HCl调pH=6，分离洗涤干燥后真空浓缩得产物（78.65g，90%）。 条件：路线1中步骤1：0-20℃，惰性气氛，48h；步骤2：0-20℃，48h；收率90%。 参考文献：[1] Synthesis (Germany), 2017, 49(4), 770-774；[2] EP1032561, 2004。 路线2：
• 步骤1（肌氨酸甲酯盐酸盐制备）：0℃下向肌氨酸甲酯盐酸盐（35.64g，0.40mol）在350mL MeOH中滴加亚硫酰氯（29.02mL，0.40mol），室温搅拌30分钟后回流6小时，真空浓缩干燥得肌氨酸甲酯.HCl（56.14g，定量）。
• 步骤2（目标产物合成）：0℃下向肌氨酸甲酯.HCl（59.80g，0.43mol）的CH₂Cl₂溶液中滴加（Boc）₂O（138.01mL，0.65mol）和TEA（119.09mL，0.86mol）混合液，室温搅拌2天，用1M HCl调pH=6，分离洗涤干燥后真空浓缩得产物（78.65g，90%）。 条件：0℃，0.5h；收率90%。 参考文献：WO2008/145562, 2008。