81167-39-7 二苯亚甲基甘氨酸甲酯

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2925199590

二苯亚甲基甘氨酸甲酯是一种甘氨酸衍生物，主要用于化学合成和生命科学领域。

化学合成；生命科学

合成路线 1（81167-39-7）

• 步骤: 在N₂和室温下，向搅拌的甘氨酸甲酯盐酸盐（17.49g，139mmol）的无水二氯甲烷（150mL）溶液中一次性加入二苯亚胺（25.00g，137mmol）。反应混合物搅拌24小时，期间氯化铵沉淀。加入水（20mL）分离各层，有机层用饱和Na₂CO₃溶液（2×20mL）和盐水（20mL）洗涤，干燥（Na₂SO₄）、过滤、旋转蒸发浓缩，得到~35g浅棕色浆液（纯度99%），产率约100%，不经纯化直接用于下一步。
• 条件: 20℃；24h；N₂氛围
• 产率: 约100%
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol.11, #15, p.1975-1979；[2] Patent: WO2004/5293, 2004, A2；[3] Patent: WO2006/23630, 2006, A2；[4] Chemistry - A European Journal, 2012, vol.18, #12, p.3773-3779；[5] Organic Process Research and Development, 2018, vol.22, #10, p.1458-1460；[6] Patent: EP3257857, 2017, A1；[7] Journal of Organic Chemistry, 1982, vol.47, #13, p.2663-2666；[8] Chemistry - A European Journal, 2010, vol.16, #4, p.1153-1157；[9] European Journal of Organic Chemistry, 2008, #14, p.2375-2387；[10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol.25, #21, p.4715-4718；[11] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol.80, #23, p.11755-11767；[12] Patent: WO2016/118877, 2016, A1；[13] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol.9, #6, p.1823-1830；[14] Angewandte Chemie - International Edition, 2018, vol.57, #19, p.5350-5354；[15] Angew. Chem., 2018, vol.130, #19, p.5448-5452,5；[16] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol.18, #5, p.1688-1691；[17] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol.48, #19, p.5932-5941；[18] Phosphorus and Sulfur and the Related Elements, 1987, vol.34, p.93-104；[19] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol.74, #4, p.1627-1631；[20] Patent: US2005/239857, 2005, A1；[21] Organic Letters, 2010, vol.12, #4, p.708-711；[22] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol.138, #1, p.265-271

合成路线 2（1013-88-3、5680-79-5、81167-39-7）

• 步骤: 在氮气氛围及室温下，向搅拌中的甘氨酸甲酯盐酸盐（17.49g，139mmol）的无水二氯甲烷（150mL）溶液中一次性加入二苯甲酮亚胺（25.00g，137mmol）。反应搅拌24小时，观察到氯化铵沉淀。加入水（20mL）分层，有机层用饱和碳酸钠溶液（2×20mL）和盐水（20mL）洗涤，无水硫酸钠干燥、过滤、旋转蒸发浓缩，得到约35g浅棕色浆液（纯度99%），产率接近100%，直接用于后续反应。
• 条件: 室温；24h；N₂氛围
• 产率: 接近100%
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol.11, #15, p.1975-1979；[2] Patent: WO2004/5293, 2004, A2；[3] Patent: WO2006/23630, 2006, A2