1257220-47-5 5,7-二氢-7,7-二甲基茚并[2,1-b]咔唑

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名称和标识

中文名: 5,7-二氢-7,7-二甲基茚并[2,1-b]咔唑
英文名: 7,7-Dimethyl-5,7-dihydroindeno[2,1-b]carbazole
CAS号: 1257220-47-5
分子式: C21H17N
分子量: 283.37
中文别名: 5,7-二氢-7,7-二甲基-茚并[2,1-b]咔唑; 5,7-二氢-7,7-二甲基吲哚[2,1-B]咔唑; 7,7-二甲基-5,7-二氢茚并[2,1-B]咔唑; 5,7-二氢-7,7-二甲基-吲哚[2,1-B]并咔唑; 5,7-二氢-7,7-二甲基芴并[2,1-B]咔唑; 5,7-2H-7,7-二甲基茚并咔唑
英文别名: 7,7-dimethyl-5H-indeno[2,1-b]carbazole; 12,12-dimethyl-10,12-dihydroindeno[2,1-b]carbazole; Indeno[2,1-b]carbazole, 5,7-dihydro-7,7-diMethyl-; 5,7-dihydro-7,7-diMethyl-indeno[2,1-b]carbszole; DMFI; 5,7-dihydro-7,7-dimethyl-indolo[2,1-B]carbazole; 5-hydrogenio-7,7-dimethyl-5H,7H-indeno[2,1-b]carbazole; 5,7-Dihydro-7,7-dimethyl-indeno[2,1-b]carbazole

安全说明

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933998090

用途与制备

化学合成。

化学合成

步骤: 在氩气氛下，加入化合物C8（46.7g，14.6mmol）、Pd（OAc）2（1.64g，7.32mmol）、HBF4（3.62g，14.6mmol）和K2CO3（60.5g，438mmol），溶于50毫升二甲基酰胺中，搅拌反应12小时。反应完成后，用乙酸乙酯萃取，有机层经无水MgSO4干燥、浓缩，柱色谱纯化得目标产物。
条件: 200℃，12小时，惰性气氛（氩气），溶剂为二甲基酰胺。
收率: 85%。
参考文献: 专利CN108822020、CN106800555等（共15篇）。

步骤: 在氮气氛中，加入中间体A-2（46.8g，1.0当量）、K2CO3（40.4g，2.0当量），溶于550ml二甲基乙酰胺中，加入Pd（OAc）2（3.3g，0.1当量），加热搅拌17小时。冷却后过滤沉淀，用水洗涤，滤饼经氯仿溶解、水洗涤、分离有机层，乙酸乙酯重结晶得目标产物。
条件: 惰性气氛（氮气），加热，溶剂为N,N-二甲基乙酰胺，反应17小时。
收率: 85%。
参考文献: 专利KR2017/116976、CN107915722等（共4篇）。

步骤: 在氩气氛下，加入N-(2-氯苯基)-9,9-二甲基-9H-芴-2-胺（46.7g，14.6mmol）、Pd(OAc)2（1.64g，7.32mmol）、HBF4（3.62g，14.6mmol）、K2CO3（60.5g，438mmol）和二甲基甲酰胺（50mL），200°C搅拌12小时。反应完成后，乙酸乙酯萃取，有机层干燥、浓缩，柱色谱纯化得目标产物。
条件: 200℃，12小时，惰性气氛（氩气），溶剂为二甲基甲酰胺。
收率: 85%。
参考文献: 专利US2016/130225、WO2013/12297等（共3篇）。