1257220-47-5 5,7-二氢-7,7-二甲基茚并[2,1-b]咔唑

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933998090

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1257220-47-5）

• 步骤: 在氩气氛下，加入化合物C8（46.7g，14.6mmol）、Pd（OAc）2（1.64g，7.32mmol）、HBF4（3.62g，14.6mmol）和K2CO3（60.5g，438mmol），溶于50毫升二甲基酰胺中，搅拌反应12小时。反应完成后，用乙酸乙酯萃取，有机层经无水MgSO4干燥、浓缩，柱色谱纯化得目标产物。
• 条件: 200℃，12小时，惰性气氛（氩气），溶剂为二甲基酰胺。
• 收率: 85%。
• 参考文献: 专利CN108822020、CN106800555等（共15篇）。

合成路线 2（2. 合成：1257220-47-5）

• 步骤: 在氮气氛中，加入中间体A-2（46.8g，1.0当量）、K2CO3（40.4g，2.0当量），溶于550ml二甲基乙酰胺中，加入Pd（OAc）2（3.3g，0.1当量），加热搅拌17小时。冷却后过滤沉淀，用水洗涤，滤饼经氯仿溶解、水洗涤、分离有机层，乙酸乙酯重结晶得目标产物。
• 条件: 惰性气氛（氮气），加热，溶剂为N,N-二甲基乙酰胺，反应17小时。
• 收率: 85%。
• 参考文献: 专利KR2017/116976、CN107915722等（共4篇）。

合成路线 3（3. 合成：1257220-47-5）

• 步骤: 在氩气氛下，加入N-(2-氯苯基)-9,9-二甲基-9H-芴-2-胺（46.7g，14.6mmol）、Pd(OAc)2（1.64g，7.32mmol）、HBF4（3.62g，14.6mmol）、K2CO3（60.5g，438mmol）和二甲基甲酰胺（50mL），200°C搅拌12小时。反应完成后，乙酸乙酯萃取，有机层干燥、浓缩，柱色谱纯化得目标产物。
• 条件: 200℃，12小时，惰性气氛（氩气），溶剂为二甲基甲酰胺。
• 收率: 85%。
• 参考文献: 专利US2016/130225、WO2013/12297等（共3篇）。