42564-51-2 4-氟-3-硝基苯甲醛

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码29130000，存储类别13 - 不可燃性固体。

4-氟-3-硝基苯甲醛是一种生化试剂，可作为生物材料或有机化合物，用于生命科学相关研究；同时用于化学合成。

化学合成; 生化试剂

合成路线 1（以4-氟-3-硝基苄醇为原料）

• 步骤: 将吡啶-三氧化硫复合物的二甲基亚砜悬浮液加入到4-氟-3-硝基苄醇和三乙胺的二氯甲烷溶液中，室温搅拌15分钟；反应液用乙醚稀释，依次用水、5%硫酸氢钾溶液和水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压蒸馏除溶剂，硅胶柱色谱纯化（洗脱液：己烷-乙酸乙酯5:1）得到产物。
• 条件: With triethylamine In dichloromethane; dimethyl sulfoxide; 室温搅拌15分钟
• 收率: 87%
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, #23, p.5546-5550；[2] Patent: US2003/78251, 2003, A1；[3] Patent: WO2015/57938, 2015, A1（Page/Page column 52）；[4] Patent: CN107400092, 2017, A（Paragraph 0293; 0295; 0300-0302）；[5] Patent: CN108264511, 2018, A（Paragraph 0280; 0283; 0288-0290）

合成路线 2（以4-氟苯甲醛为原料）

• 步骤: 在-5℃下，将4-氟苯甲醛缓慢滴加到H₂SO₄和HNO₃的溶液中，保持温度5℃以下，1小时内温热至室温；倒入冰中后，水相用CH₂Cl₂萃取，合并有机层依次用饱和NaHCO₃和盐水洗涤，无水MgSO₄干燥，真空除溶剂，硅胶快速柱色谱纯化（己烷-EtOAc 96:4）得到产物。
• 条件: at -5 - 20℃; for 1 h
• 收率: 98%
• 参考文献: [1] Journal of the Chemical Society - Series Chemical Communications, 1994, #4, p.439-440；[2] Organic letters, 2001, vol.3, #25, p.4079-4082；[3] Tetrahedron Letters, 2014, vol.55, #47, p.6500-6503；[4] Heterocycles, 1999, vol.51, #9, p.2041-2063；[5] European Journal of Organic Chemistry, 2011, #17, p.3165-3170；[6] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2013, vol.50, #3, p.720-726；[7] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol.77, p.361-377；[8] Patent: WO2013/53983, 2013, A1（Page/Page column 30）；[9] Patent: US2015/11548, 2015, A1（Paragraph 0133）；[10] Bioscience, Biotechnology and Biochemistry, 2015, vol.79, #5, p.707-709；[11] Medicinal Chemistry Research, 2018, vol.27, #7, p.1782-1791；[12] European Journal of Organic Chemistry, 2003, #16, p.3131-3138；[13] Patent: WO2018/35346, 2018, A1（Paragraph 00171）；[14] Chemische Berichte, 1957, vol.90, p.1586,1588；[15] Journal of Organic Chemistry, 1994, vol.59, #19, p.5535-5542；[16] Tetrahedron Letters, 1996, vol.37, #17, p.3023-3026；[17] Patent: US2012/108583, 2012, A1（Page/Page column 36）

合成路线 3（以4-氯-3-硝基苯甲醛为原料）

• 步骤: 将4-氯-3-硝基苯甲醛和氟化钾在环丁砜中180℃搅拌1小时；混合物与水一起搅拌，用二氯甲烷萃取醛，常规后处理得到产物。
• 条件: With potassium fluoride In thiophene; water
• 收率: 92.5%
• 参考文献: [1] Patent: US4456772, 1984, A