化学合成催化剂;配体,用于不饱和酯和三取代C=C键的非对称二羟基化
手性催化剂;用于不饱和酯和三取代C=C键的非对称二羟基化
- 步骤: 1. 向250 mL烧瓶中加入50 mL环丁砜,搅拌下加入1,4-二氯酞嗪和氢化奎宁,再加入碳酸钾;2. 搅拌升温至150℃反应9 h,中控取样分析(氢化奎宁含量<0.5%,GC归一含量),未达终点则继续保温反应直至终点;3. 反应结束后降温至100℃以下,加入100 mL热水,升温至95℃搅拌2 h,静置分层,分去上层水层;4. 下层有机层用200 mL水洗涤两次(每次100 mL,升温至95℃搅拌2 h,静置分层,分去上层水层),合并三次上层水溶液回收环丁砜;5. 水洗结束后,向有机层加入150 mL水,升温至95℃搅拌2 h,静置分层,分去上层水层;6. 最后向有机层加入100 mL水,升温至95℃搅拌30 min后,搅拌下降温结晶,降温至35℃左右过滤,滤饼水洗后烘干得到目标产物。