137628-17-2 2,3-二溴-5-氯吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险品运输编号UN 2811 6.1 / PGIII，危险等级IRRITANT，海关编码2933399990。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 1. 在环境温度下将3-溴-5-氯吡啶酮（33.51g，161mmol）溶于二甲基甲酰胺（251ml）中；2. 加入磷（V）三溴化物（52.12g，182mmol）；3. 加热至80℃持续72小时；4. 冷却后将反应物倒入冰中，真空过滤得到棕褐色固体产物；5. 粗产物溶于乙醚，用氢氧化钠水溶液调节水层pH至13，水层用乙醚萃取三次，合并有机萃取液用硫酸镁处理，真空除去溶剂；6. 将产物溶解在沸腾的己烷中，加入脱色碳，加热回流后通过硅藻土过滤，透明无色滤液真空猝灭得到白色固体产物（18.1g，45%）；7. 调节pH从醚萃取的水层中回收起始吡啶酮，用浓盐酸加1，过滤沉淀物并真空干燥得到13.8g（40%）起始吡啶酮。
• 条件: With magnesium sulfate In N -methyl-acetamide; hexane；加热至80℃持续72小时；真空过滤；乙醚萃取；硫酸镁处理；沸腾己烷溶解；硅藻土过滤；真空猝灭。
• 收率: 45%（目标产物）；40%（回收起始吡啶酮）。
• 表征数据: IR（纯）：3060,1538,1405,1370,1135,1030,905cm-1；1H NMR（CDCl3）δ：8.28（d，J=2Hz）；7.89（d，J=2Hz）；13C NMR（CDCl3）δ：146.93,141.45,141.02,131.34,124.01。
• 参考文献: [1] Patent: US5436344, 1995, A。