55676-22-7 2-氯-5-乙酰基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，Hazard Note:Harmful，危险等级:IRRITANT，海关编码:2933399990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，眼部刺激 类别2

化学合成；工业上可用作变性剂、助染剂。

化学合成; 工业助剂

路线1：

• 步骤: 将2-(6-氯烟酰基)丙二酸二甲酯（89.8g，331mmol）的DMSO（445mL）和水（11mL）溶液加热至130℃反应2.5小时，冷却后倒入H₂O/冰（300mL），用EtOAc（4×150mL）萃取，合并有机相经盐水洗涤、干燥、减压浓缩后，从60%乙醇-水中重结晶得目标物16.5g（收率32%）。
• 条件: 130℃，2.5小时，DMSO-水混合溶剂。
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol.18, #23, p.6093-6096；[2] 同路线1其他文献。

路线2：

• 步骤: ① 丙二酸二甲酯（7.8mL，68.3mmol）、MgCl₂（3.872g，40.7mmol）、Et₃N（19.1mL，136.9mmol）在甲苯（15mL）中搅拌2小时，加入6-氯-烟酰氯（3.872g，40.7mmol）和Et₃N（4.25mL，30.5mmol）的甲苯（46mL）悬浮液，搅拌过夜；② 用1N HCl（100mL）和水（100mL）淬灭，EtOAc萃取，有机层经盐水洗涤、Na₂SO₄干燥、浓缩得白色结晶；③ 溶于DMSO（9mL）和H₂O（0.37mL），130℃加热5小时，冷却后用水（10mL）处理，过滤、水洗、干燥得目标物1.8g（收率28%）。
• 条件: ① 20℃，氮气保护，甲苯溶剂；② 1N HCl淬灭；③ 130℃，5小时，DMSO-水混合溶剂。
• 参考文献: [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol.43, #25, p.4781-4786；[2] 同路线2其他文献。