10226-29-6 6-溴-2-己酮

干冰运输，危险性质非危险化学品。RTECS号:DT4375000，WGK Germany:2。

化学合成；医药中间体

医药

路线1：

• 步骤：将1-甲基环戊醇和K₂CO₃在CHCl₃中于0℃搅拌15分钟，加入溴，继续在0℃搅拌2.5小时，反应后处理得产物。
• 条件：Stage #1: With potassium carbonate In chloroform at 0℃; for 0.25 h; Stage #2: With bromine In chloroform at 0℃; for 2.50 h; 产率56%。
• 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 2000, vol. 65, #18, p.5831-5833；[2] Patent: US2018/244648, 2018, A1；[3] Russian Chemical Bulletin, 1999, vol.48, #11, p.2080-2082；[4] Patent: WO2009/77990, 2009, A1；[5] Patent: US2011/34516, 2011, A1；[6] Patent: WO2011/53519, 2011, A1。

路线2：

• 环合：1,3-溴氯丙烷与乙酰乙酸乙酯在乙醇和无水碳酸钾存在下，于78-80℃回流反应5h，冷却过滤，滤液合并洗涤液减压回收乙醇，收集102-107℃(1.33-2kPa)馏分，得2-甲基-3-乙氧羰基-5,6-二氢吡喃，收率80%以上。
• 开环、消除、溴化：将上述产物与氢溴酸、溴化钠加入反应锅，15℃滴加硫酸保温1h，升温回流3h，冷却加水溶盐，氯仿提取，蒸馏回收氯仿后减压蒸馏，收集98-104℃(1.33-2kPa)馏分，得产物。