21806-61-1 丙烯基-1,3-磺酸内酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但同时标注WGK Germany:3，TSCA listed，海关编码2934.99.9001，存储类别6.1C - 可燃，急性毒性类别3（经口），危害水生环境-长期危害类别2，严重眼损伤类别1，生殖细胞致突变性类别2，皮肤致敏物类别1B）

化学合成；作为有机合成和医药化学中间体，也可用作电解液添加剂。

有机合成；医药化学中间体；电解液添加剂

路线1：

• 步骤：在250ml闪蒸瓶中，加入30g 3-羟基丙烯磺酸和3g对甲氧基苯酚，剧烈搅拌下油浴加热至135℃，抽真空至2mmHg并冷凝，1小时后收集缩合物。
• 条件：135℃，2mmHg，1小时，油浴加热，水冷凝。
• 收率：79%（基于3-羟基丙烯磺酸），纯度99.2%，熔点79-83℃。 路线2：
• 步骤：将2-羟基-1,3-丙磺酸内酯（1.70g，12.3mmol）溶于乙酸乙酯（12mL），冰浴下加入三乙胺（2.99g，29.5mmol）和甲磺酰氯（1.69g，14.7mmol），-20-10℃搅拌4小时，加水（12mL），分离有机层，洗涤、浓缩，加甲苯，过滤干燥。
• 条件：-20-10℃，4小时，乙酸乙酯，三乙胺、甲磺酰氯，冰浴冷却。
• 收率：94%。 路线3：
• 步骤：将丙-2-炔-1,3-砜甲磺酸盐（89.5g，0.41mol）溶于297ml乙酸乙酯，20-30℃下滴加三乙胺（50g，0.49mol），滴加后搅拌1小时，调节pH1-2，分离有机层，加硫酸钠干燥过滤，浓缩后加异丙醇，0℃搅拌1小时，过滤干燥。
• 条件：20-30℃，1小时，乙酸乙酯，三乙胺，pH1-2，异丙醇，0℃搅拌。
• 收率：75.0%，纯度99.9%或更高。