128055-74-3 2,2',7,7'-四溴-9,9'-螺二芴

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3，海关编码29039990，存储类别11 - 可燃固体。急性毒性类别4（经口），眼部刺激类别2。危险性描述：H302（吞咽有害）、H319（造成严重眼刺激）。信号词：Warning，危险标志：GHS07。危险性防范说明：P305 + P351 + P338（眼睛接触后，立即用大量水冲洗，必要时就医）。

2,2',7,7'-四溴-9,9'-螺双芴是化学合成、医药中间体，亦是合成光电材料的重要中间体。

化学合成; 医药; 光电材料

路线1：

• 步骤: 将80mg（0.5mmol）无水FeCl₃加入到3.16g（10.0mmol）9,9'-螺二芴的30ml二氯甲烷溶液中；在10分钟内滴加2.1ml（41mmol）溴溶于5ml二氯甲烷的溶液；将溶液回流6小时；冷却后产物沉淀，抽滤并用少量冷二氯甲烷洗涤，干燥得到目标产物。
• 条件: With FeCl₃; bromine In dichloromethane; 回流6小时
• 收率: 95%
• 参考文献: [1] Journal of the American Chemical Society, 1990, vol. 112, #14, p. 5662-5663; [2] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, #20, p. 6906-6921; [3] Inorganic Chemistry, 2018, vol. 57, #11, p. 6210-6213; [4] Journal of Materials Chemistry A, 2016, vol. 4, #22, p. 8750-8754; [5] Chemistry - An Asian Journal, 2017, vol. 12, #2, p. 181-189; [6] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, #14, p. 4924-4936; [7] Synthetic Communications, 2008, vol. 38, #12, p. 1888-1895; [8] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, #4, p. 1663-1674; [9] Patent: US2003/111107, 2003, A1; [10] Patent: US5026894, 1991, A; [11] Patent: EP1053578, 2002, B1; [12] Journal of the American Chemical Society, 2008, vol. 130, #20, p. 6334-6335; [13] Journal of Materials Chemistry C, 2013, vol. 1, #11, p. 2183-2192; [14] Patent: CN106946750, 2017, A; [15] New Journal of Chemistry, 2018, vol. 42, #4, p. 2526-2536

路线2：

• 步骤: 将化合物2（10.6mmol，5g）溶解在150ml氯仿中，冷却至0℃，缓慢滴加溴（21.19mmol，3.39g），搅拌3小时；反应后注入50ml 2M氢氧化钾中和；用蒸馏水洗涤三次；分离有机层并真空蒸馏，用氯仿和乙醇混合溶液重结晶得到目标产物。
• 条件: With bromine In chloroform at 0℃; 3 h
• 收率: 85%
• 参考文献: [1] Patent: EP1777227, 2007, A1