452339-73-0 (R)-5-(2,2-二甲基-4H-苯并[d][1,3]二氧杂环己烯-6-基)恶唑烷-2-酮

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：取5g原料加入40ml乙酸乙酯中搅拌均匀，加入0.05g杂多酸晶体，10-15℃反应3-5h，HPLC检测反应液，原料完全消耗后停止反应，冷却至室温；用0.2微米微孔膜过滤器除去杂多酸晶体，洗涤，浓缩得到产物。
• 条件：杂多酸；乙酸乙酯；10-15℃；反应3-5h
• 收率：90.2%
• 参考文献：[1] Patent: CN106957313, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0014-0015 [2] Organic and biomolecular chemistry, 2003, vol. 1, #7, p. 1106-1111 [3] Patent: US2015/239862, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0133; 0134 [4] Patent: WO2004/22547, 2004, A1. Location in patent: Page 43-44 [5] Patent: WO2004/37773, 2004, A1. Location in patent: Page 46 [6] Patent: WO2003/72539, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 46-47 [7] Patent: WO2003/91204, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39 [8] Patent: CN107188813, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0054; 0079-0080

路线2：

• 步骤：向（Fα）-2-氨基-1-（2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二氧杂环己烯-6-基）乙醇（2.53g，11.3mmol）的氯仿（12mL）溶液中加入羰基二咪唑（2.75g，17mmol）和三乙胺（2.37mL，17mmol），室温搅拌过夜；减压除去溶剂，残余物用乙酸乙酯（25mL）稀释，有机层用水（2×10mL）、盐水（10mL）洗涤，干燥（Na₂SO₄），减压还原溶剂，硅胶柱色谱法纯化（正己烷/乙酸乙酯1:2洗脱）得到产物。
• 条件：三乙胺；氯仿；20℃；过夜
• 收率：51%
• 参考文献：[1] Patent: WO2006/122788, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 54