61478-26-0 N-Boc-反-4-羟基-L-脯氨醇

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:29339900，存储类别:11 - 可燃固体

作为有机中间体，用于医药合成；可通过N-Boc-反-4-羟基-L-脯氨酸甲酯还原制备。

医药

路线1：锂铝氢还原法

• 步骤：在-16℃氩气氛下，向2-甲基（2S，4R）-4-羟基吡咯烷-1-二羧酸1-叔丁酯的THF溶液中逐滴加入LiAlH₄（1M THF溶液），破碎沉淀物后搅拌3.5小时，升温至0℃；加入EtOAc淬灭，加罗谢尔盐溶液，萃取、干燥、真空蒸发后柱色谱纯化（10% MeOH/CH₂Cl₂）。
• 条件：-16℃氩气氛围，THF溶剂，LiAlH₄（1M THF溶液），3.5小时；后处理：EtOAc淬灭，罗谢尔盐溶液，CH₂Cl₂萃取，MgSO₄干燥，柱色谱（10% MeOH/CH₂Cl₂）。
• 收率：100%。

路线2：硼烷-THF还原法

• 步骤：将硼烷-THF络合物滴加到1-叔丁基（2S，4R）-4-羟基吡咯烷-1-二羧酸酯的THF溶液中，0℃搅拌15分钟后室温搅拌4小时；加入MeOH冷却，室温搅拌62小时，真空蒸发后硅胶柱色谱纯化（EtOAc/MeOH 19:1）。
• 条件：0-20℃，THF溶剂，硼烷-THF络合物，4.25小时；后处理：MeOH淬灭，真空蒸发，硅胶柱色谱（EtOAc/MeOH 19:1）。
• 收率：96%。

路线3：硼氢化钠还原法

• 步骤：碳酸二叔丁酯与（2S，4R）-4-羟基吡咯烷-2-羧酸在THF-水体系中反应，调节pH后萃取；氯甲酸异丁酯与N-甲基吗啉活化后，硼氢化钠还原，萃取、干燥、柱色谱纯化（乙酸乙酯）。
• 条件：20℃（THF-水体系），-20℃（氯甲酸异丁酯-N-甲基吗啉活化），-20℃（硼氢化钠还原）；后处理：硅胶柱色谱（乙酸乙酯）。
• 收率：78%。