19829-72-2 2,3-二羟基对苯二甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：儿茶酚（120.033g，1.09mol）、K₂CO₃（316g，2.29mol）、CO₂、盐酸。
• 步骤：1. 28℃、18%湿度下研磨混合原料，倒入500mL烧杯并置于高压反应釜；2. 用CO₂吹扫三次后充至860psi；3. 油浴3小时升温至225℃（压力升至1170psi），1.25小时内压力降至380psi（250℃），230℃维持15小时；4. 冷却至室温（160psi），冰箱中开启；5. 混合反应混合物与1.5L水、1L浓盐酸，鼓泡3小时后搅拌2小时；6. 过滤，室温真空干燥14小时，4L水洗涤，再真空干燥9天，研磨后真空管干燥26小时。
• 收率：95%。
• 表征：¹H NMR（400MHz, MeOD）δ:7.34(s, Ar H, 2H)；¹³C NMR（101MHz, MeOD）δ:117.8,120.1,152.6,173.2；HRMS-ESI m/z [M-H]⁻: 计算值C₈H₅O₆⁻ 197.0092，实测值197.0094。
• 参考文献：[1] US2015/157746 (2015, A1)；[2] Organic Preparations and Procedures International (1999, 31#1, 106-109)；[3] Tetrahedron Letters (2001, 42#21, 3567-3570)；[4] Polyhedron (2014, 72, 135-139)；[5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2 (2001, #9, 1573-1584)；[6] Journal of Medicinal Chemistry (1981, 24#2, 203-206)。